Question

甲苯是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛、苯甲酸等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：

名称	性状	溶点（℃）	沸点（℃）	相对密度（）	溶解性
水	乙醇
甲苯	无色液体易热易挥发	-95	110.6	0.8660	不溶	互溶
苯甲醛	无色液体	-26	179	1.0440	微溶	互溶
苯甲酸	白色片状或针状晶体	122.1	249	1.2659	微溶	易溶

注：甲苯、苯甲醛，苯甲酸三者互溶；

实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈烧瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂, 再加入15mL冰醋酸和2mL甲苯，搅拌升温至7O℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。

（1）装置a主要作用是_____________。三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_______。

（2）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯笨甲醛的产量却有所减少，可能的原因是_____________。

（3）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过_____、______（填坡操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品。

（4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是_____（按步骤顺序填字母）。

a.对混合液进行分液           b.过滤、洗涤、干燥

c.水层中加入盐酸调节pH=2    d.与适量碳酸氢钠溶液混合振荡

②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定。可称取2.500g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.OOmL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mol/L KOH标准液滴定,到达滴定终点时消耗KOH溶液vmL。产品中苯甲酸的质量分数为______（列出原始的计算式，不需要化简）。

③下列情况会使测定结果偏低的是_______（填字母）。

a.滴定终点时俯视读取耗喊量         b.KOH标准液长时间接触空气

c.配且KOH标准液时仰视定容        d.将酚酞指示剂换为甲基橙溶液

Answer

冷凝回流 H2O2在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应H2O2的减少，影响产量 过滤 蒸馏 dacb ab

【解析】（1）仪器a具有球形特征的冷凝管，名称为为球形冷凝管，甲苯挥发会导致产率降低，冷凝回流，防止甲苯挥发导致产率降低；三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛，同时还生成水，反应方程式为：；
（2）但温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，苯甲醛的产量却有所减少；
（3）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸；
（4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸；

①先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离得到苯甲酸，再洗涤、干燥得到苯甲酸，故正确的操作步骤是：dacb；
②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取1.2g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mo/L KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液VmL，苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量，则2.500g产品中苯甲酸为0.001VL×0.1mol/L××122g/molg，产品中苯甲酸的质量分数为；
③a．滴定时俯视读取耗碱量，会使KOH溶液体积读数偏小，计算苯甲酸的质量偏小，测定结果偏低，故a符合；b．KOH标准液长时间接触空气，会吸收二氧化碳步骤转化为碳酸钾，导致消耗氢氧化钾溶液体积偏大，测定结果偏高，故b不符合；c．配置KOH标准液时仰视定容，液面在刻度线上方，配制标准液的体积偏大、浓度偏小，导致滴定时消耗KOH溶液体积偏大，测定结果偏高，故c不符合；
d．将酚酞指示剂换为甲基橙溶液，终点时溶液呈酸性，消耗氢氧化钾溶液体积偏小，测定结果偏低，故d符合，故答案为ad。

点睛：在酸碱中和滴定实验中，滴定管都要事先检查是否漏液，用水洗后再用待装溶液润洗。在酸碱中和滴定实验中，误差分析时，考虑所有的操作对标准溶液体积的影响，例如用来装待测液的滴定管没有润洗，则待测液的浓度变小，需要的标准液体积变小，则结果变小。若用待测液润洗锥形瓶，则待测液的体积变大，需要的标准液变多，结果偏大。标准液的滴定管没有润洗，标准液浓度变小，需要的体积变大，结果变大。对于滴定过程中的读数情况，看标准液的体积变化，体积变大，结果变大，体积变小，体积变小。