Question

氮化铝（AIN）是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用，前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理，欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。

查阅资料：①实验室用饱和NaNO₂与NH₄Cl溶液共热制N₂: NaNO₂+NH₄ClNaCl+N₂↑+2H₂O。

②工业制氮化铝：A1₂O₃+3C+N₂2AlN+3CO氮化铝在高温下能水解。

③ AlN与NaOH饱和溶液反应：AlN+Na0H+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑。

一、氮化铝的制备

（1）实验室中使用的装置如上图所示，请按照氮气气流方向将各个衣器接口连接完整：

e→c→d→___________。（根据实验需要，上述装置可使用多次）。

（2）B装置内的X液体可能是_______；E装置内氯化钯溶液的作用可能是________。

二、氮化铝纯度的测定

【方案ⅰ】甲同学用右图装置测定AlN的纯度（部分夹持装置已略去）。

（3）为准确测定生成气体的体积，量气装置（虚线框内）中的X液体可以是____。

a.CC1₄      b.H₂O     c.NH₄Cl饱和溶液      d．植物油

（4）若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通，对所测AIN纯度的影响是______（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

（5）用下列仪器也能组装一套量气装置，其中必选的仪器有_____（选下列仪器的编号）。

a．单孔塞    b．双孔塞    c．广口瓶    d．容量瓶   e．量筒    f．烧杯

【方案ⅱ】 乙同学按以下步骤测定样品中AIN的纯度。

（6）步骤②的操作是__________。

（7）实验室里煅烧滤渣使其分解，除了必要的热源和三脚架以外，还需要的仪器有_____等。

（8）样品中AIN的纯度是_______（用m₁、m₂、m₃ 表示）

Answer

a→b→f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i 浓硫酸 吸收CO防污染 ad 偏大 bce 通入过量CO2气体 坩埚、泥三角、坩埚钳(玻璃棒写与不写都对) 或

【解析】本题考查实验方案设计与评价，（1）首先制备氮气，即e开始，因为氮化铝在高温下能水解，氮气中含有水蒸气，因此必须除去，同时氯化铵有可能分解成NH3和HCl，对后续实验产生干扰，必须除去，因此装置B作用除去氮气的水蒸气和氨气，即e→c→d，然后连接装置A，除去氮气中的HCl，即e→c→d→a→b，然后进行反应，即e→c→d→a→b→f→g，因为氮化铝在高温下能水解，因此要防止装置E中的水蒸气进入到D中，因此D装置后再加一个干燥装置，CO有毒，必须尾气处理，最后用装置E吸收CO，因此顺序是a→b→f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i；（2）根据（1）的分析，装置B中的X为浓硫酸，CO有毒，不能直接排放到空气中，因此必须除去，装置E的作用是吸收CO，防止污染空气；（3）因为氮化铝与氢氧化钠反应生成氨气，氨气极易溶于水，因此测量氨气体积时，不能用含水的物质，即ad正确；（4）如果没有导管A，产生的氨气会把装置中空气排出，所测气体体积增大，即氮化铝的纯度会偏大；（5）作为测量气体体积，肯定测量排液体体积方法，需要用到量筒，即此装置可能是，因此需要的仪器有bce；（6）根据设计的步骤，滤液及洗涤液中成分是NaOH和NaAlO2，然后通入过量的CO2，发生NaOH＋CO2=NaHCO3，NaAlO2＋CO2＋2H2O=Al(OH)3↓＋NaHCO3，然后过滤，灼烧氢氧化铝，得到氧化铝，称量氧化铝的质量，从而得到氮化铝的纯度，因此步骤②的操作是通入过量的CO2的气体；（7）灼烧时需要的仪器是酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳，因此缺少的仪器有坩埚、泥三角、坩埚钳；（8）氮化铝中含有的杂质是C和氧化铝，氧化铝反应前后质量不变，C转化成滤渣，利用差量法，进行计算，即2AlN～Al2O3 △m

82 102 20

m(AlN) m3－(m1－m2) 则有m(AlN)=82×[m3－(m1－m2)]/20g，其纯度为或。