Question

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：

①在A中加入 4.4 g的异戊醇， 6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A 50分钟，②反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，③分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，④进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯 3.77 g。回答下列问题：

（1）异戊醇的系统命名法名称是：________________，

（2）装置B的作用：_____________，

（3）在步骤①中加入过量乙酸的目的是：_____________，
（4）在步骤②洗涤操作中，第一次水洗可以大量洗去的杂质有：___________，
（5）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后，先将______从分液漏斗的下口放出，再将______从上口放出，
（6）在步骤③中加入少量无水硫酸镁的目的是：_______________，

（7）本实验的产率是：______，
（8）在步骤④中，若从 130℃开始收集馏分，产率将偏_______(填高或者低)。

Answer

3-甲基-1-丁醇 冷凝回流、提高醇的转化率 硫酸 乙酸 水层 乙酸异戊酯 干燥 58℅ 高

【解析】（1）异戊醇的结构简式为，系统命名法名称是 3-甲基-1-丁醇；（2）装置B的名称是球形冷凝管，起冷凝回流的作用；（3）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动。增加一种反应物的浓度，可能使另一种反应物的转化率提高。因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率；（4）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和未反应的醋酸；（5）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层。分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出。（6）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯表面少量的水分，干燥。（7）n（乙酸）＝6.0g÷60g/mol＝0.1mol，n（异戊醇）＝4.4g÷88g/mol＝0.05mol，由于二者反应是1:1反应的，所以乙酸过量要按照醇来计算。n（乙酸异戊酯）= 3.77 g÷130g/mol=0.029mol。所以本实验的产率是0.029mol÷0.05mol×100℅＝58℅。（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，此时的蒸气中含有醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此产率偏高。