Question

实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图_：相关物质的物理性质见下列附表)。

性质 物质	相对分 子质量	密度 /（g.cm^-3）	沸点/℃
溴	160	3.119	58.8
苯甲醛	106	1.04	179
1，2—二氯乙烷	99	1.2351	83.5
间溴苯甲醛	185	1.587	229

有关实验步骤如下：

步骤1：向三颈烧瓶中加入一定配比的无水AlCl₃、1，2—二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)，充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。.

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO₃溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术处理后收集相应馏分，共收集到间溴苯甲醛3.7g。

(1)实验装置中采用的加热方式为________；冷凝管的作用为_________；锥形瓶中的试剂应为_______。

(2)步骤1所加入的无水AlCl₃的作用为___________。

(3)步驟2中用10%NaHCO₃溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_________。

(4)步骤3中加入无水硫酸钙固体的目的是______________。   

(5)步骤4中，某种技术为    _______________。

(6)本实验所得到的间溴苯甲醛的产率为_______________。

Answer

水浴加热 导气、冷凝回流 NaOH溶液 催化剂 Br2、HCl（或盐酸） 除去有机相中的水（或干燥或除水 减压蒸馏（只写蒸馏不得分） 40.0%

【解析】（1）由于温度低于100℃，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流装；反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气；（2）将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1，2-二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物；（3）将反应混合物含有溴，缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与Br2、HCl反应，因此是为了除去溶于有机相的Br2、HCl（盐酸）；（4）经洗涤的有机相含有水，加入适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相的水的作用；（5）减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏；（6）5.3g苯甲醛理论上可生成产品的质量是，所以产率是。

点晴：明确实验原理及所给信息是解答的关键，解答时注意把握基本实验操作方法以及实验的原理；实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。