水合肼（N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体...

水合肼（N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+NaC1O=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl

实验一：制备NaClO溶液。（实验装置如图1所示）

(1)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有______(填标号)。

A.玻璃棒 B.烧杯 C.烧瓶 D.容量瓶 E.胶头滴管

(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是___________________。

实验二：制取水合肼。（实验装置如图2所示）

(3)①仪器A的名称为_______________。

②反应过程中需控制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学反应方程式：__________，故分液漏斗中的溶液是______(填标号)。

A.CO(NH2)2溶液 B.NaOH和NaClO

③充分反应后，加热蒸馏A内的溶液，收集108～114℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。

实验三：测定馏分中肼含量。

(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2〜3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。（已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)

①滴定时，碘的标准溶液盛放在______(填"酸式”或“碱式”）滴定管中，本实验滴定终点的现象为____________________。

②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼（N2H4·H2O)的质重分数为__________。

ABE Cl2+2OH-=ClO-+ Cl-+H2O 三颈烧瓶 N2H4·H2O + 2NaClO ＝ N2↑ + 3H2O + 2NaCl 或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO ＝ Na2CO3+N2 ↑ +3NaCl + 3H2O B 酸式溶液出现蓝色且半分钟内不消失 9% 【解析】(1)配制30%NaOH溶液时，用天平称量质量，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒，胶头滴管等，故答案为：ABE； (2)锥形瓶中氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠与水，反应离子方程式为：Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O，故答案为：Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O； (3)根据图示可知，仪器A为三颈烧瓶；N2H4•H2O具有强还原性，容易被过量的NaClO氧化，会发生反应：N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl，应将NaOH和NaClO混合溶液滴入CO(NH2)2溶液中，故分液漏斗中盛放的为NaOH和NaClO混合溶液，故答案为：三颈烧瓶；N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl；B； (4)①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管，应盛放在酸式滴定管中；肼反应完全，再滴入碘的标准溶液后，遇淀粉变蓝色，实验滴定终点的现象为：溶液出现蓝色且半分钟内不消失，故答案为：酸式；溶液出现蓝色且半分钟内不消失； ②设馏分中水合肼(N2H4•H2O)的质量分数为a，则： N2H4•H2O + 2I2=N2↑+4HI+H2O 50g 2mol 5g×a 0.018L×0.1mol/L× 所以50g：5g×a=2mol：0.018L×0.1mol/L×，解得：a=9%，故答案为：9%。

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考点分析：

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过氧化尿素是一种新型漂泊、消毒剂，广泛应用与农业、医药、日用化工等领域。用低浓度的双氧水和饱和尿素溶液在一定条件下可以合成过氧化尿素。反应的方程式为：

CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2。过氧化尿素的部分性质如下：

分子式	外观	热分解温度	熔点	溶解性
CO(NH2)2·H2O2	白色晶体	45℃	75～85℃	易溶于水、有机溶剂

合成过氧化尿素的流程及反应装置图如图：

请回答下列问题：

（1）仪器X的名称是__________；冷凝管中冷却水从____（填“a”或“b”）口出来；

（2）该反应的温度控制30℃而不能过高的原因是_______________________。

（3）步骤①宜采用的操作是_____________。

A．加热蒸发 B．常压蒸发 C．减压蒸发

（4）若实验室制得少量该晶体，过滤后需要用冷水洗涤，具体的洗涤操作是_________________。

（5）准确称取1.000g产品于250mL锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，再加2mL6mol·L﹣1H2SO4，用0.2000mol·L﹣1KMnO4标准溶液滴定至终点时消耗18.00mL（尿素与KMnO4溶液不反应），则产品中CO(NH2)2·H2O2的质量分数为_____________；若滴定后俯视读数，则测得的过氧化尿素含量________（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。