Question

苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：

名称	性状	熔点/℃	沸点/℃	密度（g/mL)	水溶性
甲苯	无色易挥发液体	－95	110.6	0.8669	不溶
苯甲酸	白色晶体	112.4	248	1.2659	微溶

苯甲酸在水中的溶解度表：

温度/℃	25	50	95
溶解度/g	0.344	0.849	6.8

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下：

一、制备苯甲酸

    在三颈瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5 g KMnO₄（过量），继续搅拌约4~5 h，直至反应完全，停止加热和搅拌，静置。

二、分离提纯

    将反应混合液放在冰水浴中冷却，然后用稀硫酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，干燥，得到粗产品。

三、测定纯度

    称取m g产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3指示剂，然后用标准浓度KOH溶液滴定。

请回答下列问题:

（1）仪器a的名称是____________，其作用为_________________________。

（2）制备阶段反应完全的现象是____________________________________________。

（3）分离提纯阶段产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是______________________________。

（4）进一步提纯苯甲酸粗产品的操作是_____________。

（5）测定纯度阶段，所选的指示剂为_________，滴定终点的现象是________________。若m=1.200 g，滴定时用去0.1200 mol/L标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的纯度(质量分数)为_________。

Answer

球形冷凝管 冷凝回流甲苯，提高其转化率 反应混合液分层现象消失，不再有油状液体回流 减少苯甲酸的损失 重结晶 酚酞 溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褐色 97.60%

【解析】（1）根据仪器的构造，装置a的名称是球形冷凝管，其作用为冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率。（2）根据题给信息，甲苯被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾，高锰酸钾被还原成MnO2，因此制备阶段反应完全的现象是反应混合液分层现象消失，不再有油状液体回流；（3）根据表格所给信息，苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损失，所以产品减压过滤时用冷水洗涤；（4）根据题给信息，苯甲酸在水中的溶解性很小，所以将粗产品进一步提纯的最佳操作是重结晶。（5）酚酞作指示剂，在乙醇溶液中无色，用KOH溶液滴定，过量时溶液呈红色，所以滴定终点溶液的颜色变化是溶液由无色变浅红色，且半分钟不退色；设滴定过程中消耗苯甲酸 xg，则

122 g 1 mol

x 0.12×0.02

解得x=0.2976 g

则所得产品中苯甲酸的质量分数为0.2976×4/1.200×100%= 97.6%。