Question

某化学小组采用下图所示的装置，用环己醇制备环己烯。

已知：

	相对分子质量	密度/g • cm^-3	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.96	25	161	能溶于水
环己烯	82	0.81	-103	83	难溶于水

（1）制备粗品 

将12.5 mL环己醇与1mL浓硫酸加入试管A中，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①在试管中混合环已醇和浓硫酸操作时，加入药品的先后顺序为______________________。

②如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是_________（填字母）。

A.立即补加         B.冷却后补加         C.不需补加         D.重新配料

③将试管C置于冰水中的目的是_______________________________________________。

（2）制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。向粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_______层(填“上”或“下”)，分液后用________（填字母）洗涤。

a.酸性KMnO₄溶液        b.稀硫酸             c.Na₂CO₃溶液

②再将提纯后的环己烯按如图所示装置进行蒸馏。图中仪器a 的名称是_______________,实验中冷却水从______（填字母）口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是__________________________。

（3）若在制备粗品时环已醇随产品一起蒸出，则实验制得的环己烯精品质量_______(填“高于”、“ 低于”)理论产量。本实验所得到的环已烯质量为6.5g，则产率是______（保留一位小数）。

Answer

先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸 B 防止环已烯的挥发（其他合理答案也给分） 上 c 蒸馏烧瓶 g 吸收剩余的水 低于 66.1%

【解析】（1）①浓硫酸稀释产生大量的热，所以在试管中混合环已醇和浓硫酸操作时，加入药品的先后顺序为先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸；故答案为：先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸；

②碎瓷片为防止液体暴沸作用，加热一段时间后发现忘记加碎瓷片应冷却后补加，故选B，故答案为：B；

③冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止环已烯的挥发，故答案为：进一步冷却，防止环己烯挥发；

（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c（Na2CO3溶液）洗涤可除去酸，故答案为：上；c；

②依据仪器形状可知，a为蒸馏烧瓶；为了增加冷凝效果，蒸馏装置要有冷凝管，冷却水从下口（g）进入，蒸馏时要加入生石灰可以吸收剩余的水，故答案为：蒸馏烧瓶；g；吸收剩余的水；

（3）粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量；环己醇的质量为：0.96g/mL×12.5mL=12g，设生成环己烯理论质量为m，则依据方程式得：

   100                               82

    12g                               m

则m==9.84g，本实验所得到的环已烯质量为6.5g，则产率为：×100%=66.1%，故答案为：低于；66.1%。