Question

阿斯匹林的制备装置和反应原理如下：

已知乙酸酐(CH₃C0)₂O在水中会发生水解反应生成乙酸。

实验步骤：

①开启水浴恒温槽的电源，使水浴温度控制在85℃-90℃。

②在三口瓶中加入5g水杨酸，14ml（15g）乙酸酐(CH₃C0)₂O，1.8ml浓硫酸。

③在水浴中，搅拌反应15min，冷却至室温，在瓶中加入70ml水，继续搅拌5min，再放在冷水浴中静置5—10min，加入冰块，在冰水浴中静置10—20min，冷却结晶，抽滤，用少量冰水洗涤2次。

④将晶体放在250ml烧杯中，并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到无二氧化碳放出为止。抽滤除去聚合物固体。

⑤将滤液放在250ml烧杯中，边搅拌边慢慢滴入18%盐酸，直至PH值为1.5。烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。真空抽滤，用少量冰水洗涤二次，得粗产品。

⑥粗产品放入150ml烧杯中，加入20ml无水乙醇，搅拌，缓慢加热，直至晶体溶解，再加入40ml水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。真空抽滤，用少量无水乙醇-水（1:2，v/v）溶液洗涤，烘干，得产品。称量，计算产率。

回答以下问题：

（1）仪器a的名称为_________________

（2）反应容器干燥无水的原因是__________________________________。加入浓硫酸的目的是______________________________________。水浴加热的目的是__________________________

（3）本实验含有两个六元环和一个八元环的副产物的结构简式为__________________。

（4）加入70ml饱和碳酸氢钠溶液的目的是__________________________________。把碳酸氢钠换为氢氧化钠将使产品因________________________而损失。

（5）将滤液边搅拌边慢慢滴入18%盐酸利用了______________________________的原理。

（6）水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，检验水杨酸除尽的方法是____________________________________________________________________。

Answer

球形冷凝管 以防止乙酸酐水解转化成乙酸 作催化剂 使受热均匀，便于控制温度 使产品转化为易溶于水的钠盐，副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，从而与高分子副产物分离 酯的水解 强酸制弱酸 把少量样品加入盛有适量水的试管中，加入FeCl3溶液，观察有无紫色出现

【解析】（1）仪器a为冷凝蒸气的装置，名称为球形冷凝管；正确答案：球形冷凝管。

（2）乙酸酐(CH3C0)2O在水中会发生水解反应生成乙酸，因此反应容器需要保持干燥无水；酯化反应需要在一定的条件下进行，浓硫酸作催化剂；温度不超过100℃时，一般采用水浴加热，它可以使反应物受热均匀，便于控制温度；正确答案: 防止乙酸酐水解转化成乙酸；作催化剂；使受热均匀，便于控制温度。

（3）2分子的水杨酸相互间发生取代反应生成酯，结构简式为；正确答案：。

（4）实验所得产品为，副产物为，因此加入70ml饱和碳酸氢钠溶液的目的是使产品转化为易溶于水的钠盐，副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，从而达到与高分子副产物分离；如果把碳酸氢钠换为氢氧化钠，所得产品能够发生水解，导致产品损失；正确答案：使产品转化为易溶于水的钠盐，副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，从而与高分子副产物分离；酯的水解。

（5）将滤液边搅拌边慢慢滴入18%盐酸，将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林,从而达到提纯的目的，该反应利用了强酸制弱酸的原理；正确答案：强酸制弱酸。

（6）水杨酸的结构中含有羧基和酚羟基，因此可以采用滴加氯化铁溶液观察有机物是否变色进行检验，操作如下：把少量样品加入盛有适量水的试管中，加入FeCl3溶液，如果无紫色出现，样品中就没有水杨酸；正确答案：把少量样品加入盛有适量水的试管中，加入FeCl3溶液，观察有无紫色出现。