Question

硫代硫酸钠是一种重要的化工产品．某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体。

Ⅰ（查阅资料）

(1)是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与溶液混合无沉淀生成。

(2)向和混合溶液中通入可制得，所得产品常含有少量和。

(3)易被氧化；难溶于水，可溶于稀盐酸。

Ⅱ（制备产品）

实验装置如图所示省略夹持装置：

实验步骤：

（1）检查装置A、B气密性的方法是______，如图示加入试剂。仪器b的名称是______；E中的试剂是______选填下列字母编号

A.稀

B.饱和溶液

C.饱和溶液

D.NaOH溶液

（2）先向C中烧瓶加入和的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓。

（3）待和完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经蒸发、结晶、过滤、______、干燥、得到产品填写操作名称。

Ⅲ（探究与反思）

（1）为验证产品中含有和，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整所需试剂从稀、稀、稀盐酸、蒸馏水中选择.取适量产品配成稀溶液，滴加足量溶液，有白色沉淀生成，______，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有和。

（2）为减少装置C中生成的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤进行了改进，改进后的操作是______。

（3）的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过______方法提纯。

Answer

连接好装置，向C装置加水浸没长导管，在分液漏斗a中加适量水，打开分液漏斗活塞和上口瓶塞，分液漏斗中的水不向下流，说明装置A、B的气密性良好 安全瓶 BD 洗涤 过滤，向沉淀中加入足量稀盐酸 先向A中烧瓶滴加浓，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入和混合溶液 重结晶

【解析】

浓硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫，用B装置收集二氧化硫，C中二氧化硫、硫化钠、碳酸钠反应生成硫代硫酸钠，D为安全瓶，防倒吸，二氧化硫有毒不能直接排空，用碱液吸收尾气。

Ⅱ利用压强差检验装置气密性；仪器b是安全瓶；E装置目的是吸收剩余的二氧化硫，因为二氧化硫能与氢氧化钠溶液反应，与稀和饱和溶液不反应；

从溶液中制取固体，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥方法；

Ⅲ根据是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与溶液混合无沉淀生成；易被氧化；难溶于水，可溶于稀HCl；难溶于水，难溶于稀HCl；硝酸、硫酸、盐酸等性质比较可知；

根据亚硫酸钠易被氧化生成硫酸钠分析；

根据重结晶的适用范围分析。

浓硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫，用B装置收集二氧化硫，C中二氧化硫、硫化钠、碳酸钠反应生成硫代硫酸钠，D为安全瓶，防倒吸，二氧化硫有毒不能直接排空，用碱液吸收尾气。

Ⅱ利用压强差检验装置气密性，其检验方法为连接好装置，向C装置加水浸没长导管，在分液漏斗a中加适量水，打开分液漏斗活塞和上口瓶塞，分液漏斗中的水不向下流，说明装置A、B的气密性良好；

仪器b是安全瓶；E装置目的是吸收剩余的二氧化硫，因为二氧化硫能与氢氧化钠、亚硫酸钠溶液反应，与稀和饱和溶液不反应，所以E中试剂为氢氧化钠溶液或饱和亚硫酸氢钠溶液；

故答案为：连接好装置，向C装置加水浸没长导管，在分液漏斗a中加适量水，打开分液漏斗活塞和上口瓶塞，分液漏斗中的水不向下流，说明装置A、B的气密性良好；安全瓶；BD；

从溶液中制取固体，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥方法，故答案为：洗涤；

Ⅲ根据是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与溶液混合无沉淀生成；易被氧化；难溶于水，可溶于稀HCl；难溶于水，难溶于稀HCl，以及硝酸具有强氧化性、加入硫酸会引入硫酸根离子可知，取适量产品配成稀溶液，滴加足量溶液，有白色沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可以确定产品中含有和，

故答案为：过滤，向沉淀中加入足量稀盐酸；

因为亚硫酸钠易被氧化生成硫酸钠，所以为减少装置C中生成的量，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液，防止被空气中的氧气氧化，

故答案为：先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液；防止被空气中的氧气氧化；

的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过重结晶方法提纯，故答案为：重结晶。