已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，有多种方法测定试样中纯碱的质量分数。气体法 ...

已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，有多种方法测定试样中纯碱的质量分数。

气体法

可用图中的装置进行实验：

主要实验步骤如下：

按图组装仪器，并检查装置的气密性；

将ag试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液；

从A处导管缓缓鼓入一定量的空气；

称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到b克；

从分液漏斗滴入的盐酸，直到不再产生气体时为止；

再从A处导管缓缓鼓入一定量的空气；

再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到c克；

重复步骤和的操作，直到U型管的质量基本不变，为d克；

请填空和回答问题：

、D两装置中分别装什么试剂C： ______ D： ______

装置中干燥管F的作用是 ______

该试样中纯碱的质量分数的计算式为 ______

沉淀法

称取克样品完全溶于水后加足量的溶液，然后过滤、洗涤、干燥称重得克固体，在该实验洗涤操作中如何检验固体已洗干净 ______ 。

滴定法

准确称取克样品，溶于水配成250mL溶液，量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入几滴酚酞作指示剂，用的盐酸溶液进行滴定，到达终点时共消耗20.00mL盐酸，则样品中纯碱的质量分数为 ______ ，以下实验操作导致测量结果偏低的是 ______

A.配制样品溶液定容时俯视容量瓶刻度线

B.配制样品溶液定容后摇匀，发现液面低于容量瓶刻度线，于是又加水至刻度线

C.用盐酸滴定时滴定前仰视刻度线读数，滴定终点时俯视刻度线读数

D.滴定前锥形瓶中有水

E.酸式滴定管滴定前有气泡，而滴定后气泡消失

水浓硫酸防止空气中的和水气进入U型管中取最后的洗涤液于试管中加入稀酸化，然后加入几滴溶液，若没有白色沉淀证明已洗干净，否则没有洗干净 B、C 【解析】气体法装置C中是水吸收二氧化碳气体中的氯化氢，装置D中是浓硫酸，吸收二氧化碳中的水蒸气；装置F是为了防止空气中水蒸气和二氧化碳进入装置E使测定结果产生误差；生成二氧化碳质量为（d-b）g，结合碳元素守恒计算碳酸钠的质量分数；沉淀法要检验实验洗涤操作中固体已洗干净，只要检验最后的洗涤液中不含Cl-即可； Ⅲ滴定法量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入几滴酚酞作指示剂，用的盐酸溶液进行滴定，到达终点时共消耗20.00mL盐酸，发生的反应为：，依据化学反应的定量关系计算碳酸钠的物质的量得到样品中的碳酸钠的质量，计算得到碳酸钠的质量分数；依据滴定过程中标准溶液体积的变化，结合n（Na2CO3）=c（标准）V（标准）分析判断产生的误差， A.配制样品溶液定容时俯视容量瓶刻度线，加入水的量少未达到刻度线； B.配制样品溶液定容后摇匀，发现液面低于容量瓶刻度线，于是又加水至刻度线，导致溶液超过刻度线，浓度减小； C.用盐酸滴定时滴定前仰视刻度线读数读取读数增大，滴定终点时俯视刻度线读数，读取数值减小； D.滴定前锥形瓶中有水对测定结果无影响； E.酸式滴定管滴定前有气泡，而滴定后气泡消失，标准溶液体积增大，测定结果增大．气体法 B装置中反应产生的CO2中混有HCl和H2O（g），而碱石灰不仅吸收CO2，也吸收HCl和H2O（g），引起实验误差，装置C中是水吸收二氧化碳气体中的氯化氢，装置D中是浓硫酸，吸收二氧化碳中的水蒸气，C、D两装置中分别装的试剂为：水和浓硫酸，故答案为：水，浓硫酸；装置F是为了防止空气中水蒸气和二氧化碳进入装置E使测定结果产生误差，故答案为：防止空气中的和水气进入U型管中；生成二氧化碳质量为（d-b）g，结合碳元素守恒计算碳酸钠的质量分数，故答案为：；沉淀法要检验实验洗涤操作中固体已洗干净，只要检验最后的洗涤液中不含Cl-即可，实验设计为：取最后的洗涤液于试管中加入稀酸化，然后加入几滴溶液，若没有白色沉淀证明已洗干净，否则没有洗干净，故答案为：取最后的洗涤液于试管中加入稀酸化，然后加入几滴溶液，若没有白色沉淀证明已洗干净，否则没有洗干净；滴定法量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入几滴酚酞作指示剂，用的盐酸溶液进行滴定，到达终点时共消耗20.00mL盐酸，发生的反应为：，依据化学反应的定量关系计算碳酸钠的物质的量得到样品中的碳酸钠的质量，， 1 1 n 250mL溶液中含碳酸钠物质的量碳酸钠的质量分数，依据滴定过程中标准溶液体积的变化，结合n（Na2CO3）=c（标准）V（标准）分析判断产生的误差， A.配制样品溶液定容时俯视容量瓶刻度线，加入水的量少未达到刻度线，溶液浓度偏大，V（标准）偏大，实验测定结果偏高； B.配制样品溶液定容后摇匀，发现液面低于容量瓶刻度线，于是又加水至刻度线，导致溶液超过刻度线，溶液浓度偏小，V（标准）偏小，实验测定结果偏低； C.用盐酸滴定时滴定前仰视刻度线读数读取读数增大，滴定终点时俯视刻度线读数，V（标准）偏小，实验测定结果偏低； D.滴定前锥形瓶中有水对测定结果无影响； E.酸式滴定管滴定前有气泡，而滴定后气泡消失，V（标准）偏大，实验测定结果偏大；故答案为：；B、C。

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考点分析：

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为测定镁铝合金（不含其它元素）中铝的质量分数，甲乙两个学习小组设计了下列二种不同的实验方案进行探究。请回答下列问题：

（一）甲组：实验方案：镁铝合金测定剩余固体质量

实验步骤：

①称量：托盘天平称量2.7g镁铝合金粉末

②溶【解析】
将①中药品加入烧杯中，用量筒量取至少_____mL 1mol/L NaOH 溶液加入烧杯中，不断搅拌，充分反应

③过滤：

④洗涤：若未对过滤所得固体进行洗涤，测得铝的质量分数将_____（填“偏高”、“偏低”或“不变”），证明固体已洗涤干净的方法为_________________________

⑤干燥、称量剩余固体

（二）乙组：

实验装置如图，实验步骤如下：

①按图连接好装置；

②称取两份质量均为0.3g 的镁铝合金样品粉末，分别放入A装置左右两个管中，向B装置中加入一定量的水，把装置A、B的胶塞塞好，然后调节C的高度使B和C中的液面相平，记录下此时的体积为112 mL；

③通过注射器的针头向装置A左侧管中注入足量的稀盐酸，等不再有气泡产生时，调节装置C的高度，使B和C中的液面相平时记录下此时的体积为448mL；

④通过另一针头向装置A右侧管中加入足量的稀NaOH溶液，等不再有气泡产生时，调节装置C的高度，使B和C中的液面相平时记录下此时的体积为672mL。

问题和讨论：

（1）上述实验步骤①和②之间必须加一步________的操作，具体方法为________________________。

（2）为使气体体积测定结果不至于引起很大偏差，除了应注意使B和C中的液面相平外，在反应完全后至读数之前，还需要注意的关键问题是（有几点写几点）_______。

（3）计算合金中铝的质量分数时，是否需要将气体体积折算为标准状况的体积____，试根据题中数据计算出合金中铝的质量分数为______。

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富马酸亚铁，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。富马酸在适当的pH条件下与，反应得富马酸亚铁。

已知：

物质名称	化学式	相对分子质量	电离常数(25℃)
富马酸		116
碳酸
富马酸亚铁	FeC4H2O4	170

i.制备富马酸亚铁：

①将富马酸置于100mL烧杯A中，加热水搅拌

②加入溶液10mL使溶液pH为6.5-6.7。并将上述溶液移至100mL容器B中

③安装好回流装置C，加热至沸。然后通过恒压滴液漏斗D缓慢加入溶液30mL

④维持反应温度100℃，充分搅拌1.5小时。冷却，减压过滤，用水洗涤沉淀

⑤最后水浴干燥，得棕红(或棕)色粉末，记录产量

请回答以下问题：

(1)该实验涉及到的主要仪器需从以上各项选择，则B为__________(填字母)，C为___________(填名称)。

(2)已知反应容器中反应物和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，写出步骤②中加入溶液调节pH的目的是______________________________________________；若加入溶液过量，溶液pH偏高，则制得产品的纯度会_____________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(3)配制溶液方法为称取固体，溶于30mL新煮沸过的冷水中，需用新煮沸过的冷水的原因是____________________________________________________________________________。

(4)步骤④中洗涤的目的主要是为了除去是___________离子，检验沉淀是否洗净的方法是：_____________。

ii.计算产品的产率：

(5)经测定，产品中富马酸亚铁的纯度为76.5%。以5.80g富马酸为原料反应制得产品8.10g，则富马酸亚铁的产率为_____________%。(保留小数点后一位)

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黄钾铁矾渣经如下流程可将其转化为锰锌铁氧体：

已知：①黄钾铁矾渣中铁主要以Fe2O3形式存在，锌主要以硫酸锌(ZnSO4)、氧化锌(ZnO)、硅酸锌(ZnSiO3)形式存在，黄钾铁矾渣的某些元素成分如下表所示：

元素	Fe	Zn	Cu	Cd	Ca	Mg	Si
质量分数	28.9	8.77	0.37	0.18	0.37	0.84	4.63

②NH4F溶液用于沉淀Mg2+和Ca2+，②Fe和Cd的金属活动性相近

⑴“酸浸”后，滤渣1的主要成分为________(写化学式)；为了提高浸出率，可采取的措施有________(写出一种即可)。

⑵“还原除杂”工序中，加入铁粉是为了除去溶液中________、________等金属杂质离子。

⑶加入(NH4)2S沉淀Cd2+时应避免过量，原因是________；若此过程中溶液搅拌时间过长，则会导致Cd2+去除率偏低，原因是________。(已知：CdS的溶度积Ksp = 8×10－27，FeS的溶度积Ksp = 4×10－19，ZnS的溶度积Ksp = 1.6×10－24)

⑷写出“共沉淀”工序中生成FeCO3的离子反应方程式为：________。

⑸锰锌铁氧体是一种重要的磁性材料。测定铁氧体中ZnO的实验步骤如下：

①写出除锰(Mn2+)步骤中的离子方程式________。

②准确量取25.00 mL溶液A，掩蔽铁后，用二甲酚橙作指示剂，用0.0100mol/L的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Zn2+ (反应原理为Zn2+ + H2Y2－ =ZnY 2－ + 2H+)，至滴定终点时消耗EDTA标准溶液20.00 mL。通过计算确定该铁氧体中ZnO的质量分数为________。