叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t－BuNO2，以t－Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。
(1)制备亚硝酸叔丁酯
取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(t－BuOH)在40 ℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：________________。
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应方程式为：t－BuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋t－BuOH。
①装置a的名称是________________；
②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是____________________；
③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________。
(3)产率计算
①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10 mol·L－1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00 mL[发生的反应为2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑](假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。计算可知叠氮化钠的质量分数为__________(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是______(填字母代号)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：____________________________。
无水
广泛用作有机反应催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。
步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至
，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至
分解得无水产品。
已知：
和
反应剧烈放热；乙醚
极易挥发；
具有强吸水性。
请回答下列问题：
仪器D的名称是___________________。冷凝水应该从________
填a或
口通入；
干燥的
可将液溴吹出，是因为液溴具有___________的性质；实验中不能用干燥空气代替干燥，原因是___________；
将装置B改为装置C，可能会导致的后果是_____________________________；
步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________________________________；
试用平衡移动的原理说明得到三乙醚合溴化镁后，加热有利于其分解，得无水产品的原因：__________________________；
为测定产品的纯度，可用EDTA标准溶液滴定，反应的离子方程式：
；测定前，先称取
无水产品，溶解后，用0.0500mol/L的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液20.00mL，则测得无水产品的纯度是_________________以质量分数表示
。
水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组设计如图所示的实验装置
夹持装置略
，采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧的含量。
实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样，记录大气压及水体温度。
向烧瓶中加入200mL水样。
向烧瓶中依次迅速加入
无氧溶液过量和2mL碱性KI无氧溶液过量，开启搅拌器，反应生成
，实现氧的固定。
Ⅱ
酸化、滴定
搅拌，并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至被
还原为
，溶液为中性或弱酸性。
在暗处静置5min后，取一定量溶液，用
标准溶液滴定生成的
，记录数据。
处理数据忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化。
回答下列问题：
配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中的氧气的简单操作为________。
取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是________。
“步骤c”中“搅拌”的作用是________。
“氧的固定”中发生主要反应的化学方程式为________。
“步骤f”为________。
“步骤e”中，用amol/LNa2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，滴定终点的现象为________；若200mL水样经处理后，共消耗标准溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为________用含字母的式子表示)mg/L。
“步骤d”中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因用离子方程式表示，至少写出2个：________。
高氯酸铵
为白色晶体，分解时产生大量气体，是复合火箭推进剂的重要成分。
高氯酸铵中氯元素的化合价为_____________。
高氯酸铵在高温条件下分解会产生H
和三种单质气体，请写出该分解反应的化学方程式____________________________。
某研究小组在实验室设计如下装置检验高氯酸铵分解的产物。该小组连接好装置后，依次检查装置的气密性、装入试剂、通干燥的惰性气体排尽装置内的空气、将导管末端移入盛满水的试管E、通入气体产物。
已知：焦性没食子酸溶液用于吸收氧气
装置A、B、C、D中盛放的药品可以依次为__________选填序号：Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ。
Ⅰ
碱石灰、湿润的淀粉KI试纸、氢氧化钠溶液、Cu
Ⅱ无水硫酸铜、湿润的红色布条、氢氧化钠溶液、Cu
Ⅲ无水硫酸铜、湿润的淀粉KI试纸、饱和食盐水、Cu
装置E收集到的气体可能是_____________填化学式。
经查阅资料，该小组利用反应NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)
NH4ClO4(aq)+NaCl(aq)在实验室制取
，该反应中各物质的溶解度随温度的变化曲线如图。
从混合溶液中获得较多粗NH
ClO晶体的实验操作依次为________、_________和过滤、洗涤、干燥。
研究小组分析认为，若用氨气和浓盐酸代替NHCl，则上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是_______________________________。
研究小组通过甲醛法测定所得产品NHClO的质量分数。
已知：NHClO的相对分子质量为
；NHClO与甲醛反应的离子方程式为
，
NH
N
实验步骤：
步骤Ⅰ称取
样品。
步骤Ⅱ将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ移取
样品溶液于250mL锥形瓶中，加入
的中性甲醛溶液过量，摇匀、静置5min后，加入
滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。记录数据。重复滴定操作2次。
标准液应盛放在上图装置_________填“Ⅰ”或“Ⅱ”中，判断达到滴定终点的现象是__________。
滴定结果如下表所示：
滴定次数 | 标准溶液的体积 | |
滴定前刻度 | 滴定后刻度 | |
1 |
|
|
2 |
|
|
3 |
|
|
则所用标准溶液的体积为___________mL，若NaOH标准溶液的浓度为
，则该产品中的质量分数为_____________。
过氧化钙(CaO2)是一种白色晶体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。通常利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。
某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图如下：
请回答下列问题：
(1)三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为________________；
(2)支管B的作用是__________；加入氨水的作用是________________；
(3)步骤③中洗涤CaO2·8H2O的液体X的最佳选择是____________；
A．无水乙醇 B．浓盐酸 C．水 D．CaCl2溶液
(4)过氧化钙可用于长途运输鱼苗，这体现了过氧化钙_____________的性质；
A．可缓慢供氧 B．能吸收鱼苗呼出的CO2气体 C．能潮解 D．可抑菌
(5)已知CaO2在350℃时能迅速分解，生成CaO和O2。该小组采用如图所示的装置测定刚才制备的产品中CaO2的纯度(设杂质不分解产生气体)
①检查该装置气密性的方法是：____________________；
②使用分析天平准确称取0.5000g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到 33.60mL(已换算为标准状况)气体，则产品中过氧化钙的质量分数为_________(保留4位有效数字)；
实验室以铝铁质岩
主要成分是
、
和
为原料制备和粗硅，其流程如图所示：
制备粗硅的化学方程式为 ______ 。
溶液B中加氨水生成
的离子方程式为 ______，在空气中灼烧固体 时，用到多种硅酸盐质仪器，除玻璃棒、酒精灯、泥三角外，还有 ______ 填仪器名称
。
在高温下，氧化铝可以与氮气、碳反应，生成一种耐高温、抗冲击的氮化铝和一种有毒气体，该反应的化学方程式为 ______ ；该反应中每生成2mol氮化铝，
得到电子的物质的量为 ______ mol。
某实验小组用CO还原法定量测定的组成，称取m g样品进行定量测定。
根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品， ______ 请按正确顺序填入下列步骤的标号。
点燃酒精灯 
打开分液漏斗活塞 
停止加热，充分冷却 
关闭分液漏斗活塞 
收集气体并检验纯度
若实验中每步反应都进行完全，反应后样品质量减少了ng，则中x：
______ 
若实验中 未被充分还原，则x：y的值 ______ 填“偏大”“偏小”或“无影响”。
