在下图所示装置中加入一定量的铁粉，分液漏斗中加入一定体积浓度为12 mol·L－...

在下图所示装置中加入一定量的铁粉，分液漏斗中加入一定体积浓度为12 mol·L－1的硝酸，加热打开分液漏斗的活塞，使其充分反应后，

下列微粒：①、② Fe3＋、③H＋、④ NO、⑤ NO2，在该装置中一定大量存在的(　　)

A.① B.①⑤ C.②④⑤ D.①②③⑤

B 【解析】 12 mol·L－1的HNO3为浓硝酸，反应生成的为NO2，从下边几个角度 (1)铁过量，则反应方程式为：Fe+6HNO3=Fe(NO3)3+3NO2↑+3H2O，2Fe(NO3)3+Fe=3Fe(NO3)2，最后剩余的离子是Fe2+和； (2)硝酸过量，则反应方程式为Fe+6 HNO3=Fe(NO3)3+3NO2↑+3H2O，最后剩余的离子是Fe3+、H+和； (3)铁与硝酸都消耗完，则反应方程式为：Fe +6 HNO3=Fe(NO3)3+3NO2↑+3H2O，2Fe(NO3)3+Fe=3 Fe(NO3)2，铁被消耗完，而Fe(NO3)3有剩余，最后剩余的离子为Fe2+、Fe3+、。根据题目分析的三种情况，可以得出：一定大量存在的是①和⑤NO2，故答案B正确。

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考点分析：

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某校化学研究性学习小组探究足量的镁与浓硫酸反应。回答下列问题：

Ⅰ.甲同学设计如图实验验证该过程产生的混合气体中含有、。

若按气体从左到右的流向，各装置的连接顺序是________填字母编号。

已知装置A中浓硫酸的质量分数为90%，密度ρ=1.47g/mL，该浓硫酸的物质的量浓度为________mol/L。

装置C的作用是________。

证明混合气体中含有H2的实验现象为________。

Ⅱ.乙同学设计如图实验测定混合气体中SO2的含量。

溶液可以是________填字母。

溶液

酸性溶液硫酸酸化

溴水

步骤中洗涤沉淀的操作为________。

通过的混合气体体积为VL（已换算成标准状况）时，该混合气体中二氧化硫的含量体积分数为________用含V、m的代数式表示。

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氰化钠是重要的化工原料，易溶于水，易水解生成氰化氢，剧毒物质。常用于电镀、冶金、有机合成医药、络合剂和掩蔽剂。

装氰化钠试剂瓶的标签上应印有下列警示标记中的________填序号。

实验室用NaCN固体配制NaCN溶液时，为避免其水解，应先将其溶于______________浓溶液，再用蒸馏水稀释。

泄漏时用双氧水处理以减轻环境污染，处理后生成一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是__________________________________________。

化学兴趣小组利用：2NH反应原理制备NaCN并检测其纯度。

实验一：制备NaCN装置如图所示

装置C的作用是____________。甲可选取下列装置中的________填序号。

安装好实验仪器，检查装置气密性，取一定量的碳粉与金属钠混合，放入硬质玻璃管内；接下来的操作正确的是________填序号。

A.先打开活塞K，缓缓通入一段时间氨气后再加热硬质玻璃管

B.先加热硬质玻璃管，再打开活塞K，缓缓通入氨气

C.打开活塞K，一边缓缓通入氨气，同时加热硬质玻璃管

上述装置中乙处还需补充的实验仪器或装置有__________________。

实验二：测定产品中氰化钠的含量

已知： Ag，Ag，AgI呈黄色，且CN优先与Ag反应。取制备好的产品，配成溶液，取于锥形瓶中，并滴加滴KI溶液作指示剂，用的标准AgNO溶液滴定3次，平均消耗AgNO溶液的体积为。滴定终点的现象是____________________________________________________________，产品氰化钠的纯度为________。

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叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t－BuNO2，以t－Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。

(1)制备亚硝酸叔丁酯

取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(t－BuOH)在40 ℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：________________。

(2)制备叠氮化钠(NaN3)

按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应方程式为：t－BuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋t－BuOH。

①装置a的名称是________________；

②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是____________________；

③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________。

(3)产率计算

①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。

②用滴定管加入0.10 mol·L－1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00 mL[发生的反应为2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑](假设杂质均不参与反应)。

③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。计算可知叠氮化钠的质量分数为__________(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是______(填字母代号)。