Question

已知有机物二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分连接装置省略)如图：

+2FeCl₃+2FeCl₂+2HCl

装置图中的两种玻璃仪器a为三颈烧瓶、b为球形冷凝管(或冷凝管)，在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。

重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

根据以上信息请回答下列问题：

（1）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体___。

A．缓慢冷却溶液

B．溶液浓度较高

C．溶质溶解度较小

D．缓慢蒸发溶剂

如果溶液中发生过饱和现象，可采用____等方法促进晶体析出。

（2）试推测抽滤所用的滤纸应略___(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是__。

A．无水乙醇

B．饱和NaCl溶液

C．70%乙醇水溶液

D．滤液

（3）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质___。

Answer

AD 用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种 小于 D 趁热过滤

【解析】

(1)晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小、溶液浓度越高、溶剂的蒸发速度越快、溶液冷却越快，这些操作析出晶粒越小；反之，可得到较大的晶体颗粒；当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出。

(2)减压过滤也称抽滤或吸滤。抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住；将杯壁上的晶体冲洗下来，是为了用减少晶体的损失应用滤液。

(3)趁热过滤可以除去不溶性杂质。

(1)晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小、溶液浓度越高、溶剂的蒸发速度越快、溶液冷却越快，这些操作析出晶粒越小；反之，可得到较大的晶体颗粒，A、D满足题意。当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出，故答案为：AD；用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种。

(2)减压过滤也称抽滤或吸滤。抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住。将杯壁上的晶体冲洗下来，是为了用减少晶体的损失。选择冲洗的液体应该尽可能不溶解晶体，又不会带入杂质的，用滤液来冲洗最好，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体溶解，同时又不会带入杂质；故答案为：小于；D。

(3)重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶、抽滤可以除去可溶性杂质，故答案为：趁热过滤。