Question

草酸及其盐是重要的化工原料，其中最常用的是三草酸合铁酸钾和草酸钴，已知草酸钴不溶于水，三草酸合铁酸钾晶体（）易溶于水，难溶于乙醇。这两种草酸盐受热均可发生分解等反应，反应及气体产物检验装置如图。

（l）草酸钴晶体（）在200℃左右可完全失去结晶水。用以上装置在空气中加热5. 49 g草酸钴晶体（）样品，受热过程中不同温度范围内分别得到一种固体物质，其质量如下表。

实验过程中观察到只有B中澄清石灰水明显变浑浊，E中始终没有红色固体生成。根据实验结果，290 - 320℃过程中发生反应的化学方程式是____；设置D的作用是____。

（2）用以上装置加热三草酸合铁酸钾晶体可发生分解反应。

①检查装置气密性后，先通一段时间的N₂，其目的是 ___；结束实验时，先熄灭酒精灯再通入N₂至常温。实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊，E中有红色固体生成，则分解得到的气体产物是____。

②C的作用是是____。

（3）三草酸合铁酸钾的一种制备流程如下：

回答下列问题：

①流程“I”硫酸必须过量的原因是 ____

②流程中“Ⅲ”需控制溶液温度不高于40℃，理由是____；得到溶液后，加入乙醇，然后进行过滤。加入乙醇的理由是____

Answer

3CoC2O4+2O2Co3O4+6CO2 吸收水分 排除装置中的空气，防止干扰实验结果 CO2、CO 除去CO2，防止干扰CO的检验 防止Fe2+的水解 防止H2O2分解 三草酸合铁酸钾在乙醇中溶解度小，有利于三草酸合铁酸钾析出

【解析】

(l)计算晶体物质的量n==0.03mol，失去结晶水应为0.06mol，固体质量变化=0.06mol×18g/mol=1.08g，图表数据可知，150～210固体质量变化=5.49g-4.41g=1.08g，说明210°C失去结晶水得到CoC2O4，210～290℃过程中是CoC2O4发生的反应，210～290℃过程中产生的气体只有CO2 ，依据元素守恒得到生成n(CO2)=0.06mol， m(CO2) =0.06mol×44g/mol=2.64g，气体质量共计减小=4.41g-2.41g=2g，说明不是分解反应，参加反应的还有氧气，则反应的m(O2)=2.64g-2g=0.64g，n(O2)==0.02mol，依据原子守恒配平书写反应的化学方程式；

(2)①三草酸合铁酸钾晶体在110℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应，根据元素守恒推测得到的产物可能是K2CO3、FeO、Fe、CO2、CO，一氧化碳还原氧化铜，得到的金属铜可被氧气氧化，所以实验开始先通一段时间N2，将装置中的空气排净，实验结束时，为防止倒吸，应该先熄灭酒精灯再通入N2至常温，根据装置中现象变化判断产物；

②为能准确判断三草酸合铁酸钾晶体高温下分解的产物中是否含有一氧化碳，现象为E中固体由黑色变为红色，且F中澄清石灰水变浑浊，为确保实验现象不被干扰，在C装置中装入足量氢氧化钠，把二氧化碳吸收干净，避免干扰一氧化碳的检验；

(3)①亚铁离子易水解生成氢氧化亚铁，酸能抑制其水解；

②温度高时，双氧水易水解；根据相似相溶原理分析；

(l)计算晶体物质的量n()==0.03mol，失去结晶水应为0.06mol，固体质量变化=0.06mol×18g/mol=1.08g，图表数据可知，150～210固体质量变化=5.49g-4.41g=1.08g，说明210°C失去结晶水得到CoC2O4，210～290℃过程中是CoC2O4发生的反应，产生的气体只有CO2 ，依据元素守恒得到生成n(CO2)=0.06mol，m(CO2) =0.06mol×44g/mol=2.64g，气体共计减小质量=4.41g-2.41g=2g，说明有气体参加反应应为氧气，则反应的m(O2)=2.64g-2g=0.64g，n(O2)==0.02mol；n(CoC2O4)：n(O2)：n(CO2)=0.03：0.02：0.06=3：2：6，依据原子守恒配平书写反应的化学方程式为3CoC2O4+2O2Co3O4+6CO2，装置D中盛放的为浓硫酸，装置E的作用是验证草酸钴晶体受热分解的产物，防止对实验的干扰和实验安全，则浓硫酸的作用是吸收水分；

(2)①三草酸合铁酸钾晶体在110℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应，根据元素守恒推测得到的产物可能是K2CO3、FeO、Fe、CO2、CO，一氧化碳还原氧化铜，得到的金属铜可被氧气氧化，所以实验开始先通一段时间N2，将装置中的空气排净，实验结束时，为防止倒吸，应该先熄灭酒精灯再通入N2至常温，实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊，即证明二氧化碳产生，E中有红色固体生成，证明还原性的气体CO的产生；

②为能准确判断三草酸合铁酸钾晶体高温下分解的产物中是否含有一氧化碳，现象为E中固体由黑色变为红色，且F中澄清石灰水变浑浊，为确保实验现象不被干扰，在C装置中装入足量氢氧化钠，把二氧化碳吸收干净，避免干扰一氧化碳的检验；

(3)①硫酸亚铁易水解而是其气压呈酸性，加热稀硫酸能抑制亚铁离子水解；

②双氧水不稳定，温度高时，双氧水易分解，为防止双氧水分解，温度应低些，根据相似相溶原理知，三草酸合铁酸钾在乙醇中溶解度小，所以可以用乙醇使三草酸合铁酸钾析出。