Question

水合肼是无色、有强还原性的液体，实验室制备水合肼的原理为据此，某学生设计了下列实验．

（制备NaClO溶液）实验装置如图甲所示部分夹持装置已省略

已知：3NaClO

(1)配制溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有______填字母。

A.容量瓶   烧杯    移液管    玻璃棒

(2)装置Ⅰ中发生的离子反应方程式是______；Ⅱ中玻璃管a的作用为______；为了提高NaClO的产率，需对Ⅰ中产生的进行净化，所用试剂是______；Ⅱ中用冰水浴控制温度在以下，其主要目的______。

（制取水合肼）实验装置如图乙所示

(3)仪器A的名称为______；反应过程中，如果分液漏斗中溶液的滴速过快，部分参与A中反应并产生大量氮气，产品产率因此降低，请写出降低产率的相关化学反应方程式______；充分反应后，加热蒸馏A内的溶液即可得到水合肼的粗产品。

（测定肼的含量）

(4)称取馏分，加水配成溶液，在一定条件下，用的溶液滴定．已知：

滴定时，可以选用的指示剂为______；

实验测得消耗溶液的平均值为，馏分中的质量分数为______。

Answer

平衡压强 饱和食盐水 防止歧化分解为氯酸钠和氯化钠，影响水合肼的产率 三颈烧瓶 淀粉溶液

【解析】

【制备NaClO溶液】装置Ⅰ：二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气，制取的氯气中含有氯化氢，装置Ⅱ中玻璃管a的作用为平衡压强，氯气与氢氧化钠反应制备NaClO，Ⅱ中用冰水浴控制温度在30℃以下，防止NaClO（歧化）分解为氯酸钠和氯化钠，装置Ⅲ进行尾气处理。

(1)根据配制一定质量分数的溶液的步骤选用仪器；

(2)二氧化锰与浓盐酸反应生成氯化锰、氯气与水；Ⅱ中玻璃管a的作用平衡压强，制取的氯气中含有氯化氢，为了提高NaCl0的产率，需对I中产生的Cl2进行净化，用饱和的食盐水除去氯化氢，由已知信息可知，温度高时，易发生副反应，所以Ⅱ中用冰水浴控制温度在30℃以下，所以这样做的目的是减少副反应的发生，提高水合肼的产率；
【制取水合肼】
(3)根据仪器A的特征以及常用仪器的名称分析解答；N2H4•H2O具有强还原性，容易被过量的NaClO氧化；
【测定肼的含量】
(4)①碘溶液遇淀粉变蓝色，肼反应完全，再滴入碘的标准溶液后，溶液变蓝色；
②根据方程式N2H4•H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O计算．

(1)配制溶液时，用天平称量质量，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒；

(2)二氧化锰与浓盐酸反应生成氯化锰、氯气与水，反应离子方程式为：MnO2+4H++2Cl−Mn2++Cl2↑+2H2O，发生堵塞时，Ⅱ中压强增大，Ⅱ中长玻璃管中液面上升，形成水柱，可观察装置是否堵塞，作安全瓶，能平衡压强；氯气难溶于饱和食盐水，但HCl极易溶于水，可用饱和食盐水除去氯气中少量的氯化氢气体；由于温度升高时，次氯酸钠容易发生自身的氧化还原反应生成氯酸钠和氯化钠，所以冰水浴温度需要在以下，其主要目的是防止NaClO歧化分解为氯酸钠和氯化钠；

(3)仪器A具有三个口特征的烧瓶，为三颈烧瓶，N2H4⋅H2O具有强还原性，容易被过量的NaClO氧化，会发生反应：N2H4⋅H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl；

(4)碘的标准溶液与肼反应完全，再滴入碘的标准溶液后，遇淀粉变蓝色，实验滴定终点的现象为：溶液出现蓝色且半分钟内不消失，所以选择淀粉为指示剂；

设馏分中水合肼的质量分数为a，则：

所以50g：：，解得：，