兴趣小组设计实验，测定与混合物中的质量分数．甲方案：实验步骤为：称量空坩埚...

兴趣小组设计实验，测定与混合物中的质量分数．

甲方案：

实验步骤为：

称量空坩埚的质量为；称量装有试样的坩埚质量为；

加热；

冷却；

称量坩埚和残余物的质量为；

重复至操作，直至恒重，质量为。

(1)坩埚中发生反应的化学方程式___________________________。

(2)计算质量分数为 _____________________________表达式。

乙方案：

准确称取样品，放锥形瓶中，加入适量水溶解，滴入2滴酚酞试液，用的标准盐酸滴定至溶液由粉红色刚好变为无色，达到滴定终点时产物为，即。重复上述操作两次。

配制上述盐酸标准溶液100ml，若用进行配制，需用量筒量取该HCl溶液________ml；定容时俯视刻度线，将导致配制的溶液浓度________。填“偏高”、“偏低”或“没有影响”

(4)根据下表数据，样品中_________。保留三位有效数字

滴定次数	样品的质量	稀盐酸的体积
滴定前刻度	滴定后刻度
1
2
3

丙方案：称取样品，选用下图部分装置测定样品与硫酸反应生成的气体体积。

(5)某同学按以下方法检查装置A的气密性：在分液漏斗中加入适量水，如图连接好装置，关闭止水夹a，用止水夹夹住橡皮管c，打开活塞b。若分液漏斗中的水无法持续滴下，试判断装置A是否漏气？________填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”。实验时，装置A中c的作用_____________________ ，________________。

(6)为了提高测定的准确性，应选用装置A和_____填写字母标号进行实验。

偏高无法确定平衡气压，有利于液体流出减小由于液体流下引起的体积误差 C 【解析】 (1)Na2CO3与NaHCO3混合物中碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠、二氧化碳和水； (2)依据加热反应过程中反应前后质量变化计算碳酸氢钠质量，进而得到碳酸钠质量，可以计算出碳酸钠质量分数； (3)根据溶液稀释过程中溶质氯化氢的量守恒可计算出盐酸的体积，定容时俯视刻度线，将导致配制的溶液的体积偏小，据此判断； (4)滴定实验利用酚酞指示终点，发生的反应为：H++CO32-=HCO3-，依据反应定量关系计算得到碳酸钠物质的量，计算得到碳酸钠质量分数； (5)在分液漏斗中加入适量水，如图连接好装置，关闭止水夹a，用止水夹夹住橡皮管c，打开活塞b，若装置不漏气，由于分液漏斗上面容器中压强小，里面的液体不能完全流下，导管c连接分液漏斗和蒸馏烧瓶，使两容器中压强相等，同时减小液体流下引起气体体积误差； (6)为了提高测定的准确性，测量气体体积应选用量气管更准确。 (1)Na2CO3与NaHCO3混合物中碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，坩埚中发生反应的化学方程式为：2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑；故答案为：2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑； (2)①称量空坩埚的质量为Ag；②称量装有试样的坩埚质量为Bg；③加热；④冷却；⑤称量坩埚和残余物的质量为Cg；⑥重复③至⑤操作，直至恒重，质量为Dg，依据计算方法分析，需要的数值为：①称量空坩埚的质量为Ag；②称量装有试样的坩埚质量为Bg；③加热；④冷却，称量至恒重得到反应后固体质量，则反应前后质量差为=B-D，结合反应：前后固体质量差计算混合物中碳酸氢钠的质量=，碳酸钠质量为B−A−碳酸氢钠质量，计算得到碳酸钠质量质量分数==； (3)根据溶液稀释过程中溶质氯化氢的量守恒：0.1000mol/L×100mL=2.0mol/L×V2，可计算出盐酸的体积V2==5.0mL，定容时俯视刻度线，将导致配制的溶液的体积偏小，所以会导致溶液的浓度偏高； (4)图表中盐酸溶液体积平均为：mL=20.00mL 根据反应 m(Na2CO3)=0.002mol×106g/mol=0.212g, 碳酸钠质量分数=×100%=70.7%； (5)在分液漏斗中加入适量水，如图连接好装置，关闭止水夹a，用止水夹夹住橡皮管c，打开活塞b，若装置不漏气，由于分液漏斗上面容器中压强小，里面的液体不能完全流下，其现象是水流下一段时间后不再流出，且持续一段时间；在分液漏斗中加入适量水，如图连接好装置，关闭止水夹a，用止水夹夹住橡皮管c，打开活塞b，若分液漏斗中的水无法持续滴下不能判断装置气密性，可能是分液漏斗上口凹槽未对应玻璃活塞的凹槽；导管c连接分液漏斗和蒸馏烧瓶，使两容器中压强相等，便于分液漏斗中的液体流下，同时减小液体流下引起气体体积误差； (6)为了提高测定的准确性，测量气体体积应选用量气管更准确，应选择AC装置进行测定。

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考点分析：

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环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

回答下列问题：

Ⅰ．环己烯的制备与提纯

（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。

（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。

a．浓硫酸易使原料碳化并产生

b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念

c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为____________。

（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。

（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。

Ⅱ．环己烯含量的测定

在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。

测定过程中，发生的反应如下：

①

②

③

（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。

（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。

a．样品中含有苯酚杂质

b．在测定过程中部分环己烯挥发

c．标准溶液部分被氧化

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聚合硫酸铁[Fe2(OH)6-2n(SO4)n]m广泛用于水的净化。以FeSO4·7H2O为原料，经溶解、氧化、水解聚合等步骤，可制备聚合硫酸铁。

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（2）测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000 g，置于250 mL锥形瓶中，加入适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液（Sn2+将Fe3+还原为Fe2+），充分反应后，除去过量的Sn2+。用5.000×10−2 mol·L−1 K2Cr2O7溶液滴定至终点（滴定过程中与Fe2+反应生成Cr3+和Fe3+），消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL。

①上述实验中若不除去过量的Sn2+，样品中铁的质量分数的测定结果将________（填“偏大”或“偏小”或“无影响”）。

②计算该样品中铁的质量分数（写出计算过程）_____。

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磷化铝、磷化锌、磷化钙与水反应产生高毒的PH3气体（熔点为-132℃，还原性强、易自燃），可用于粮食熏蒸杀虫。卫生安全标准规定：当粮食中磷化物（以PH3计）的含量低于0.05mg·kg-1时算合格。可用以下方法测定粮食中残留的磷化物含量：

（操作流程）安装吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。

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（1）仪器C的名称是_________；原粮最好先打成粉末，其原因是_____________。

（2）磷化钙与水反应有化学方程式为_____________________________________；检查整套装置气密性良好的方法是_______________________________________。

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（5）把D中吸收液转移至容量瓶中，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用5.0×10-5mol • L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗标Na2SO3准溶液11.00mL，则该原粮中磷化物（以PH3计）的含量为______mg • kg-1，该原粮质量________（填“合格”或“不合格”）。