Question

甘氨酸亚铁络合物[(NH₂CH₂COO)₂Fe]是一种新型的铁营养强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某学习小组模拟其合成方法如下：

已知：

甘氨酸(NH2CH2COOH )	异抗坏血酸	甘氨酸亚铁	FeSO4.7H2O	FeCl2.4H2O
易溶入水	易溶于水和乙醇	易溶于水	易溶于水	易溶于水
微溶于乙醇	有弱酸性和强氧化性	难溶于乙醇	难溶于乙醇	易溶于乙醇

请回答：

(1)合成装置中仪器b的名称是____________

(2)合成过程中，为了防止亚铁被氧化，本实验中采取的措施是____________

(3)下列说法正确的是____________

A.滴入液体前，应先打开滴液漏斗a的上口玻璃塞

B.根据题给信息，亚铁盐应选用FeSO₄·7H₂O

C.步骤Ⅲ、步骤Ⅳ都有固液分离，可采用常压过滤，也可采用减压过滤

D.粗产品提纯操作为重结晶，过滤，洗涤，干燥，其中干燥过程最好选用真空干燥

(4)合成过程需控制pH＝5.5，pH过低或过高都会使产率下降，试说明理由_________________

(5)步骤Ⅲ加入无水乙醇的目的是___________________________________________________

(6)产品纯度可用“凯氏定氮法”测定，测定过程分为以下四步：

I、将有机氮转换为硫酸铵        II、将铵盐转化为氨气蒸出

III、用试剂吸收氨气            IV、滴定

①以下装置可以完成II，III两步操作

②将下列操作按合理顺序排入：

仪器清洗后，在g中加入吸收剂，然后将第I步获得的铵盐试样由d注入e→（_________）→（_________）→（_________）→（_________）→使水蒸气进入e，蒸馏几分钟后，将f下端提离液面并用少量蒸馏水洗涤清洗管口，停止加热c ，移去锥形瓶，立即用标准盐酸溶液进行滴定。

A.打开k₁ B.关闭k₃、k₂ C.加热c D.由d注入氢氧化钠溶液，蒸馏水冲洗，并留少量液体作水封 

②关于滴定过程下列说法正确的是____________

A.滴定管必须经检漏、洗涤、润洗后才能使用

B.标准盐酸溶液装入滴定管后，发现下端有气泡，可将橡皮管稍向上弯曲，挤压玻璃珠，气泡可被流水带出

C.滴定刚开始时，左手可以离开旋塞，让溶液自然流下

D.因为本测定方法较为精密和准确而操作过程繁琐，故产品纯度测定一次就可

Answer

三颈烧瓶 通入氮气，加入异抗坏血酸 CD pH过低H+会与NH2CH2COOH中的氨基反应；pH过高会生成沉淀 减少甘氨酸亚铁在水中的溶解，促使其结晶析出，除去杂质，提高产率和纯度 D B A C A

【解析】

根据装置图回答仪器的名称；根据实验原理中化学反应及涉及的物质分析该物质的作用；根据题干信息中物质的物理性质及实验过程中物质分离和提纯的原理分析选择合适的反应物；根据滴定原理及实验装置图分析实验步骤及操作注意事项。

(1)根据装置图知仪器b的名称是三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；

(2)从流程图和合成装置图分析知，合成过程中，通入了氮气，而氮气性质比较稳定，不参加反应，目的是赶走空气中的氧气，防止亚铁被氧化，故答案为：通入氮气，加入异抗坏血酸；

(3) A.为了防止与空气接触，滴液漏斗a的上口玻璃塞不能打开，直接打开下口玻璃塞就可以滴加，故A错误；

B.根据题给信息，FeSO4·7H2O难溶于乙醇，无法用乙醇洗去，所以应该选用易溶于乙醇的 FeCl2.4H2O，故B错误；

C.步骤Ⅲ、步骤Ⅳ都是通过过滤的方法分离出固体甘氨酸亚铁，可采用常压过滤，因为固体颗粒都比较大，也可采用减压过滤，故C正确；

D.粗产品提纯操作为重结晶，过滤，洗涤，干燥，其中干燥过程为了防止被氧化，最好选用真空干燥，故D正确；故答案为：CD；

(4) NH2CH2COOH中的氨基具有碱性，pH过低H+会与NH2CH2COOH中的氨基反应；pH过高会生成Fe(OH)2沉淀，故答案为：pH过低H+会与NH2CH2COOH中的氨基反应；pH过高会生成沉淀；

(5)题给信息知，产品甘氨酸亚铁难溶于乙醇，反应物FeCl2.4H2O易溶于乙醇，所以步骤Ⅲ加入无水乙醇可以减少甘氨酸亚铁在水中的溶解，促使其结晶析出，同时溶解了未反应FeCl2.4H2O，提高产率和纯度，故答案为：减少甘氨酸亚铁在水中的溶解，促使其结晶析出，除去杂质，提高产率和纯度；

(6)①铵盐可以与碱反应生成氨气，生成的氨气用水蒸气带出，经过f冷凝后形成氨水进入g，操作过程为先由d注入铵盐，然后再注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗，关闭k3、k2，形成密闭空间，防止水蒸气溢出，打开k1，加热c，使产生的水蒸气进入e，故答案为：D；B；A；C；

②A. 根据滴定原理分析知，滴定管必须经检漏、洗涤、润洗后才能使用，故A正确；

B. 标准盐酸溶液应该装入酸式滴定管，酸式滴定管下端是玻璃旋塞，发现下端有气泡，可以通过打开玻璃旋塞，让水流带出气泡，故B错误；

C.在滴定过程中，手始终不可以离开旋塞，控制好滴定速度，故C错误；

D.滴定过程容易产生误差，所以往往需要多次测定，故D错误。故答案为：A；