Question

苯胺(又名氨基苯)是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下：

4+9Fe+4H₂O4+3Fe₃O₄

已知部分有机物的一些数据如下表：

名称	密度(g•mL^-1)	熔点(℃)	沸点(℃)	溶解性	备注
硝基苯	1.2037	5.7	210.8	难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺	1.0217	-6.3	184.4	难溶于水，易溶于乙醇、乙醚	空气中易变质
乙醚	0.7134	-116.3	34.6	微溶于水，易溶于乙醇

Ⅰ.合成：在装置1中的仪器X中，加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸3～5min后冷却至室温，再将7.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热)，搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。

Ⅱ.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5～6mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3gNaCl固体，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。

请回答下列问题：

（1）由苯制取硝基苯的化学方程式为__。

（2）仪器X的名称是__；加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是__。

（3）分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是__。

（4）装置2和装置3都需要通冷凝水，冷凝水的作用是__；装置2中长导管B的作用是__。

（5）萃取分液操作过程中要远离明火和热源，原因是__。

（6）温度T的范围为__，实验结束得到6.0mL产物，则苯胺的产率为__(保留三位有效数字)。

Answer

+HNO3+H2O 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 控制反应速率防止爆炸并提高硝基苯的转化率 减小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的产率 冷凝蒸气 起安全管的作用(或平衡装置内外气压) 乙醚是易燃易挥发的物质 184.4∼210.8℃ 96.2%

【解析】

装置1中，硝基苯和Fe发生反应得到苯胺，步骤Ⅱ将得到的苯胺，与硝基苯等原料中分离出来，利用沸点的差异，首先采用蒸馏，得到硝基苯和苯胺的混合物，最后利用蒸馏的方法得到苯胺。

(1)在催化剂的作用下，苯环上的氢原子被硝基子所取代，生成硝基苯，同时有水生成：；

(2)仪器X是三颈烧瓶或三口烧瓶；该反应强烈放热，为了控制反应速率防止爆炸并提高硝基苯的转化率，硝基苯逐滴加入；

(3)水中加入NaCl能降低苯胺的溶解，提高苯胺的产率；

(4)冷凝水的作用是冷凝蒸汽；装置2中长导管B与外界相同，使得内外压强相同，其作用是起安全管的作用或平衡装置内外气压；

(5)乙醚是易燃易挥发的物质，萃取分液操作过程中要远离明火和热源；

(6)根据已知部分有机物的一些数据表，实验目的是为了得到苯胺，而不是硝基苯，因此温度T的范围为；

根据题干的方程式可知，硝基苯和苯胺的物质的量相同，则理论产量为，而实际产量为

则苯胺的产率为。