Question

乙酰水杨酸，俗称阿司匹林()，是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下：

查阅资料：

阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水

水杨酸(邻羟基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水

醋酸酐[(CH₃CO)₂O]：无色透明液体，溶于水形成乙酸

请根据以上信息回答下列问题：

（1）①合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的_____________。

②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是______________。

③如右图所示装置，通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是____________。

A．抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置

B．当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

C．抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再从吸滤瓶支管口倒出溶液

D．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤

（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO₃溶液至没有CO₂产生为止，再抽滤。加入饱和NaHCO₃溶液的目的是(用化学反应方程式表示)__________________。

（3）另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。

①最后步骤中洗涤剂最好选择_______________。

A．15%的乙醇溶液        B．NaOH溶液       C．冷水       D．滤液

②下列装置在上述流程中肯定用不到的是_______________。

③重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：

1.不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体

2.亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长

3.稳定区晶体不可能生长

由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为______________。

Answer

B 防止乙酸酐水解(或与水反应) CD C B (在亚稳过饱和区)加入晶种，缓慢降温

【解析】

（1）①控制温度在85℃～90℃，温度低于100℃，应采取水浴加热，故选B；

②乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解，故答案为防止乙酸酐水解；

③A、抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，颗粒太小的沉淀会穿过滤纸，不能用此装置，故A正确；B、当溶液具有强酸性、强氧化性时会腐蚀滤纸，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，故B正确；C、当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，故C错误；D、洗涤晶体时，先关小水龙头，不是关闭水龙头，然后蒸馏水缓缓淋洗，再打开水龙头抽滤，故D错误；故选CD；

（2）乙酰水杨酸能和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，所以判断该过程结束的现象是没有气体(CO2)产生；使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠易溶于水，从而除去杂质，且便于分离，反应的化学方程式为

（3）①阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水，最后步骤中洗涤剂最好冷水，故选C；

②根据流程图，冷凝回流需要C，趁热过滤需要D，干燥时需要A，不需使用的装置是B，故选B；

③根据信息，重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，操作为在亚稳过饱和区加入晶种，缓慢降温，故答案为在亚稳过饱和区加入晶种，缓慢降温。