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硼酸三甲酯用作柠檬类水果的熏蒸剂。实验室合成硼酸三甲酯的原理及装置如下:Na2B...

硼酸三甲酯用作柠檬类水果的熏蒸剂。实验室合成硼酸三甲酯的原理及装置如下:Na2B4O7•10H2O+2H2SO4+12CH3OH2NaHSO4+4(CH3O)3B+17H2O

已知:

 

硼酸三甲酯

甲醇

溶解性

与乙醚、甲醇混溶,能水解

与水混溶

沸点/

68

64

硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54

 

实验步骤如下:

①在圆底烧瓶中加入44.8g甲醇和191.gNa2B4O7•10H2O(硼砂,式量为382),然后缓慢加入浓H2SO4并振荡;加热烧瓶中的液体;通过分馏柱回流一段时间。

②先接收5155℃的馏分,再接收5560℃的馏分。

③将两次馏分合并,加入氯化钙进行盐析分层,上层为硼酸三甲酯,分离。

④精馏得高纯硼酸三甲酯19.2g

回答下列问题:

1)图中仪器a的名称为__;直形冷凝管冷却水应从__(“b”“c”)接口进入。

2)本实验加热方式为__,优点是__

3)加入氯化钙盐析分层的主要目的是__

4U型管中P2O3的作用是__

5)图中,步骤④的仪器选择及安装都正确的是__,应收集__℃的馏分。

6)本次实验的产率是__

 

分馏柱 c 水浴加热 使物体受热均匀,便于控制温度 除去甲醇,避免精馏时形成恒沸物 防止空气中的水蒸气进入,导致硼酸三甲酯水解 b 68 92.3% 【解析】 (1)图中仪器a的名称为分馏柱,直形冷凝管冷却水应下进上出,所以应从c口进水,故答案为:分馏柱;c (2)根据步骤,收集的是的馏分以及的馏分,应采用水浴加热的方法,水浴加热的优点是可使受热物受热均匀,且更容易控制温度,故答案为:水浴加热;使物体受热均匀,便于控制温度 (3)根据步骤,其目的是分离出硼酸三甲酯,而原先收集的是硼酸三甲酯和甲醇的混合物,因此加入氯化钙进行盐析分层的目的是除去甲醇,避免精馏时形成恒沸物,故答案为:除去甲醇,避免精馏时形成恒沸物; (4)P2O5是一种常用的干燥剂,防止装置尾部一般是防止空气中的水蒸气进入,此处的目的应是避免硼酸三甲酯水解,故答案为:防止空气中的水蒸气进入,导致硼酸三甲酯水解 (5)步骤是精馏得到高纯硼酸三甲酯,ac装置温度计的位置不对,cd装置没有使用牛角管;硼酸三甲酯的沸点是,因此应收集的馏分,故答案为:b;68 (6)圆底烧瓶中加入了甲醇和,根据所给的化学方程式计算可知,完全反应需要甲醇,因此,甲醇是过量的,根据计算,的物质的量为,根据B原子守恒,理论上可制得硼酸三甲酯,质量为,因此,其产率为,故答案为:。  
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考点分析:
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甲苯()是一种重要的化工原料,能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质,请回答:

名称

性状

熔点(℃)

沸点(℃)

相对密度

(ρ水=1g/cm3)

溶解性

乙醇

甲苯

无色液体易燃易挥发

-95

110.6

0.8660

不溶

互溶

苯甲醛

无色液体

-26

179

1.0440

微溶

互溶

苯甲酸

白色片状或针状晶体

122.1

249

1.2659

微溶

易溶

 

注:甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂,再加入15mL冰醋酸(作为溶剂)和2mL甲苯,搅拌升温至70℃,同时缓慢加入12mL过氧化氢,在此温度下搅拌反应3小时。

(1)装置a的名称是__________________,主要作用是____________________

(2)三颈瓶中发生反应的化学方程式为_______________________________________,此反应的原子利用率理论上可达___________。(原子利用率=(期望产物的总质量/全部反应物的总质量)×100%)

(3)经测定,反应温度升高时,甲苯的转化率逐渐增大,但温度过高时,苯甲醛的产量却有所减少,可能的原因是________________________________________________

(4)反应完毕后,反应混合液经过自然冷却至室温时,还应经过 ________________(填操作名称)等操作,才能得到苯甲醛粗产品。

(5)实验中加入过量过氧化氢且反应时间较长,会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸,正确的操作步骤是_______(按步骤顺序填字母)。

a.对混合液进行分液                 b.过滤、洗涤、干燥

c.水层中加入盐酸调节pH=2         d.加入适量碳酸氢钠溶液混合震荡

 

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乙酰水杨酸,俗称阿司匹林(),是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下:

查阅资料:

阿司匹林:受热易分解,溶于乙醇、难溶于水

水杨酸(邻羟基苯甲酸):溶于乙醇、微溶于水

醋酸酐[(CH3CO)2O]:无色透明液体,溶于水形成乙酸

请根据以上信息回答下列问题:

1)①合成阿司匹林时,下列几种加热方式最合适的_____________

②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是______________

③如右图所示装置,通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是____________

A.抽滤能加快过滤速率,得到相对干燥的沉淀,但颗粒太小的沉淀不能用此装置

B.当溶液具有强酸性、强氧化性时,可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

C.抽滤时,当吸滤瓶内液面快到支管口时,先拔掉吸滤瓶上橡皮管,再从吸滤瓶支管口倒出溶液

D.洗涤晶体时,先关闭水龙头,用洗涤剂缓慢淋洗,再打开水龙头抽滤

2)提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止,再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的目的是(用化学反应方程式表示)__________________

3)另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。

①最后步骤中洗涤剂最好选择_______________

A15%的乙醇溶液        BNaOH溶液       C.冷水       D.滤液

②下列装置在上述流程中肯定用不到的是_______________

③重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品,查阅资料得到如下信息:

1.不稳定区出现大量微小晶核,产生较多颗粒的小晶体

2.亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长

3.稳定区晶体不可能生长

由信息和已有的知识分析,从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为______________

 

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醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:

+H2O

可能用到的有关数据如下:

 

相对分子质量

密度/ g·cm3

沸点/

溶解性

环己醇

100

0.9618

161

微溶于水

环己烯

82

0.8102

83

难溶于水

 

合成反应:

a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯:

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g

回答下列问题:

1)装置b的名称是______

2)加入碎瓷片的作用是________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填字母,下同)

A.立即补加    B.冷却后补加   C.不需补加   D.重新配料

3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________

4)分液漏斗在使用前须清洗干净并______;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的_______(填“上口倒出”或“下口放出”)

5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是______________

6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有________

A 圆底烧瓶   B 温度计   C 吸滤瓶   D 球形冷凝管   E 接收器

7)本实验所得到的环己烯产率是________

A41%    B50%    C61%    D70%

 

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常温下对甲基苯甲醚为无色液体,具有紫罗兰的香气,可由对甲基苯酚与甲醇在浓硫酸催化作用下制取,反应装置(部分夹持装置已略去)如图所示:

制备反应为+CH3OH+H2O。可能用到的数据如下:

.合成反应:在图1的烧瓶中先加入几片碎瓷片,再依次加入10.8g对甲基苯酚、10mL甲醇,最后加入2mL浓硫酸,控制反应温度为60(水浴加热)进行反应。

.产物提纯:①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液,充分反应后转移至分液漏斗中,静置分液;②将有机层转移至图2烧瓶中,加热,控制温度为100℃进行蒸馏,待蒸馏结束后,向烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙,然后趁热过滤,并将所得液体再次进行蒸馏,收集177℃左右馏分,蒸馏结束后,称量所得馏分为7.32g

回答下列问题:

1)仪器A的名称为__

2)向图1的烧瓶中加入碎瓷片的目的是__;采用水浴加热的目的是__

3)产物提纯时,向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的作用是__;产物提纯时,先控制温度为100℃进行蒸馏的目的是__

4)加入足量无水氯化钙的目的是__

5)收集到的177℃左右的馏分主要是__(填名称)

6)对甲基苯甲醚的产率为__

 

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实验室用无水乙酸钠和碱石灰混合制甲烷:CH3COONa+NaOHCH4↑+Na2CO3

为了探究甲烷的化学性质,进行了以下实验,B装置中的试剂为溴水或酸性KMnO4溶液,一段时间后,无水硫酸铜变蓝,澄清石灰水变浑浊。所需装置如图(部分夹持仪器已略去)

1)写出H装置中反应的离子方程式:__

2C装置中的试剂为__,作用是__

3)实验测得消耗的CH4CuO的质量比为120,则D中硬质玻璃管内发生反应的化学方程式为__

4)实验开始前,先在G装置的大试管上套上黑色纸套,反应结束后,取下黑色纸套,使收集满气体的试管置于光亮处缓慢反应一段时间,观察到的现象有:①试管中有少量白雾;②导管内液面上升;③__;④___

5)有关该实验的说法,正确的是__(填字母)

A.B装置中的试剂是溴水,溴水无明显变化,说明CH4不能与卤素单质反应

B.B装置中是酸性高锰酸钾溶液,溶液无明显变化,说明通常情况下甲烷难以被强氧化剂氧化

C.硬质玻璃管中的黑色固体粉末变红,说明甲烷具有氧化性

D.G装置的大试管取下黑色纸套后,光照强度越大,CH4Cl2越易发生取代反应

6)实验室还可用碳化铝(Al4C3)固体与H2O反应制备甲烷,写出反应的化学方程式:__

 

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