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1,2二溴乙烷的制备原理是:CH3CH2OH CH2=CH2+H2O CH2=C...

1,2二溴乙烷的制备原理是:CH3CH2OH CH2=CH2+H2O   CH2=CH2+Br2→ Br2CH2CH2Br

某课题小组用下图所示的装置制备1,2-二溴乙烷。

回答下列问题

(1)组装仪器后进行该实验前必须进行的操作是_________

(2)装置B的作用是_______

(3)三颈烧瓶内加入一定量的乙醇一浓硫酸混合液和少量粗砂,其加入粗砂目的是_______,仪器E的名称是_________________

(4)装置C内发生的主要反应的离子方程式为__________________________

(5)加热三颈烧瓶前,先将CD连接处断开,再将三颈烧瓶在石棉网上加热,待温度升到约120℃时,连接CD,并迅速将A内反应温度升温至160-180,从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇一浓硫酸混合液,保持乙烯气体均匀地通入装有3.20ml液溴(3g/cm3)3ml水的D中试管,直至反应结束。

①将CD连接处断开的原因是_____________________

②判断反应结束的现象是______________________________

(6)将粗品移入分液漏斗,分别用水、氢氧化钠溶液、水洗涤,产品用无水氯化钙干燥,过滤后蒸馏收集129-133℃馏分,得到7.896g1,2-二溴乙烷。1,2-二溴乙烷的产率为___________

(7)下列操作中,不会导致产物产率降低的是________ (填正确答案的标号)

a.乙烯通入溴水时速率太快   b.装置E中的NaOH溶液用水代替.

c.去掉装置D烧杯中的水    d.实验时没有C装置  e. D中的试管里不加水

 

检查装置的气密性 安全瓶,防堵塞 防暴沸 锥形瓶 减少气体对溴水搅动,减少溴蒸气的挥发 D中试管的溴水褪色 70% d 【解析】 (1)组装仪器后进行该实验前必须进行的操作是检查装置的气密性;正确答案:检查装置的气密性。 (2)一旦气体发生堵塞,装置B内的液体进入到长玻璃管内,起到安全瓶的作用;正确答案:安全瓶,防堵塞。 (3)给液体加热,易产生暴沸现象,所以三颈烧瓶内加入一定量的乙醇一浓硫酸混合液和少量粗砂,其加入粗砂目的是防暴沸;仪器E的名称是锥形瓶;正确答案:防暴沸;锥形瓶。 (4)乙醇和浓硫酸发生反应,制备出乙烯气体中含有杂质气体二氧化硫,因此混合气体通过氢氧化钠溶液,吸收了二氧化硫,提纯了乙烯;二氧化硫与氢氧化钠溶液反应生成亚硫酸钠和水,离子方程式为 ;正确答案:。 (5) ①加热三颈烧瓶前,先将C与D连接处断开,气体就不能进入到装有溴的装置内,减少溴蒸气的挥发;正确答案:减少气体对溴水搅动,减少溴蒸气的挥发。 ②乙烯和溴发生加成反应生成无色的溴代烃,当D中试管的溴水褪色后,该反应结束;正确答案:D中试管的溴水褪色。 (6)溴的物质的量为3.2×3/160=0.06mol,根据反应:CH2=CH2+Br2→Br-CH2-CH2-Br可知,生成1,2-二溴乙烷的量为0.06mol,质量为0.06×188g,则1,2-二溴乙烷的产率为7.896/(0.06×188)×100%=70%;正确答案:70%。 (7) 通气速度过快,反应不充分,将导致产率降低,a错误;装置中的可除去、等杂质,这些杂质若不除去,则会与溴水反应降低产率,水吸收二氧化硫气体的效果差,会导致产物产率降低,b错误;D烧杯中的水起冷却作用,去掉将导致溴挥发加剧,从而使产率降低,c错误;装置F作用是吸收尾气,不影响产物产率,d正确;D中的试管里不加水,溴挥发的多,产物的产率降低,e错误;正确选项d。
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硼酸三甲酯用作柠檬类水果的熏蒸剂。实验室合成硼酸三甲酯的原理及装置如下:Na2B4O7•10H2O+2H2SO4+12CH3OH2NaHSO4+4(CH3O)3B+17H2O

已知:

 

硼酸三甲酯

甲醇

溶解性

与乙醚、甲醇混溶,能水解

与水混溶

沸点/

68

64

硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54

 

实验步骤如下:

①在圆底烧瓶中加入44.8g甲醇和191.gNa2B4O7•10H2O(硼砂,式量为382),然后缓慢加入浓H2SO4并振荡;加热烧瓶中的液体;通过分馏柱回流一段时间。

②先接收5155℃的馏分,再接收5560℃的馏分。

③将两次馏分合并,加入氯化钙进行盐析分层,上层为硼酸三甲酯,分离。

④精馏得高纯硼酸三甲酯19.2g

回答下列问题:

1)图中仪器a的名称为__;直形冷凝管冷却水应从__(“b”“c”)接口进入。

2)本实验加热方式为__,优点是__

3)加入氯化钙盐析分层的主要目的是__

4U型管中P2O3的作用是__

5)图中,步骤④的仪器选择及安装都正确的是__,应收集__℃的馏分。

6)本次实验的产率是__

 

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甲苯()是一种重要的化工原料,能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质,请回答:

名称

性状

熔点(℃)

沸点(℃)

相对密度

(ρ水=1g/cm3)

溶解性

乙醇

甲苯

无色液体易燃易挥发

-95

110.6

0.8660

不溶

互溶

苯甲醛

无色液体

-26

179

1.0440

微溶

互溶

苯甲酸

白色片状或针状晶体

122.1

249

1.2659

微溶

易溶

 

注:甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂,再加入15mL冰醋酸(作为溶剂)和2mL甲苯,搅拌升温至70℃,同时缓慢加入12mL过氧化氢,在此温度下搅拌反应3小时。

(1)装置a的名称是__________________,主要作用是____________________

(2)三颈瓶中发生反应的化学方程式为_______________________________________,此反应的原子利用率理论上可达___________。(原子利用率=(期望产物的总质量/全部反应物的总质量)×100%)

(3)经测定,反应温度升高时,甲苯的转化率逐渐增大,但温度过高时,苯甲醛的产量却有所减少,可能的原因是________________________________________________

(4)反应完毕后,反应混合液经过自然冷却至室温时,还应经过 ________________(填操作名称)等操作,才能得到苯甲醛粗产品。

(5)实验中加入过量过氧化氢且反应时间较长,会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸,正确的操作步骤是_______(按步骤顺序填字母)。

a.对混合液进行分液                 b.过滤、洗涤、干燥

c.水层中加入盐酸调节pH=2         d.加入适量碳酸氢钠溶液混合震荡

 

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乙酰水杨酸,俗称阿司匹林(),是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下:

查阅资料:

阿司匹林:受热易分解,溶于乙醇、难溶于水

水杨酸(邻羟基苯甲酸):溶于乙醇、微溶于水

醋酸酐[(CH3CO)2O]:无色透明液体,溶于水形成乙酸

请根据以上信息回答下列问题:

1)①合成阿司匹林时,下列几种加热方式最合适的_____________

②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是______________

③如右图所示装置,通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是____________

A.抽滤能加快过滤速率,得到相对干燥的沉淀,但颗粒太小的沉淀不能用此装置

B.当溶液具有强酸性、强氧化性时,可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

C.抽滤时,当吸滤瓶内液面快到支管口时,先拔掉吸滤瓶上橡皮管,再从吸滤瓶支管口倒出溶液

D.洗涤晶体时,先关闭水龙头,用洗涤剂缓慢淋洗,再打开水龙头抽滤

2)提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止,再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的目的是(用化学反应方程式表示)__________________

3)另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。

①最后步骤中洗涤剂最好选择_______________

A15%的乙醇溶液        BNaOH溶液       C.冷水       D.滤液

②下列装置在上述流程中肯定用不到的是_______________

③重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品,查阅资料得到如下信息:

1.不稳定区出现大量微小晶核,产生较多颗粒的小晶体

2.亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长

3.稳定区晶体不可能生长

由信息和已有的知识分析,从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为______________

 

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醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:

+H2O

可能用到的有关数据如下:

 

相对分子质量

密度/ g·cm3

沸点/

溶解性

环己醇

100

0.9618

161

微溶于水

环己烯

82

0.8102

83

难溶于水

 

合成反应:

a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯:

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g

回答下列问题:

1)装置b的名称是______

2)加入碎瓷片的作用是________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填字母,下同)

A.立即补加    B.冷却后补加   C.不需补加   D.重新配料

3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________

4)分液漏斗在使用前须清洗干净并______;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的_______(填“上口倒出”或“下口放出”)

5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是______________

6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有________

A 圆底烧瓶   B 温度计   C 吸滤瓶   D 球形冷凝管   E 接收器

7)本实验所得到的环己烯产率是________

A41%    B50%    C61%    D70%

 

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常温下对甲基苯甲醚为无色液体,具有紫罗兰的香气,可由对甲基苯酚与甲醇在浓硫酸催化作用下制取,反应装置(部分夹持装置已略去)如图所示:

制备反应为+CH3OH+H2O。可能用到的数据如下:

.合成反应:在图1的烧瓶中先加入几片碎瓷片,再依次加入10.8g对甲基苯酚、10mL甲醇,最后加入2mL浓硫酸,控制反应温度为60(水浴加热)进行反应。

.产物提纯:①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液,充分反应后转移至分液漏斗中,静置分液;②将有机层转移至图2烧瓶中,加热,控制温度为100℃进行蒸馏,待蒸馏结束后,向烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙,然后趁热过滤,并将所得液体再次进行蒸馏,收集177℃左右馏分,蒸馏结束后,称量所得馏分为7.32g

回答下列问题:

1)仪器A的名称为__

2)向图1的烧瓶中加入碎瓷片的目的是__;采用水浴加热的目的是__

3)产物提纯时,向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的作用是__;产物提纯时,先控制温度为100℃进行蒸馏的目的是__

4)加入足量无水氯化钙的目的是__

5)收集到的177℃左右的馏分主要是__(填名称)

6)对甲基苯甲醚的产率为__

 

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