Question

芳香羧酸通常用芳香烃的氧化来制备，某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。已知：+2KMnO₄+KOH+2MnO₂↓+H₂O

反应试剂、产物的物理常数：

主要实验装置和流程如下：

实验方法：向图1装置中依次加入2.8mL甲苯、200mL水和8.6g高锰酸钾，通冷凝水，加热至沸腾，在反应过程中，甲苯不断的被冷凝回流，反应结束后，按以下步骤操作，得到苯甲酸粗产品。

（1）图1装置中反应结束的标志是__，趁热抽滤的目的是__。

（2）写出浓盐酸酸化时的所有离子反应方程式__。

（3）下列说法正确的是__。

A.图1装置中的反应混合物抽滤时应用玻璃砂漏斗替代布氏漏斗

B.在冷却抽滤时，若有产品黏在瓶壁上，可用滤液淋洗，直到所有晶体收集到布氏漏斗中，再次抽滤

C.苯甲酸粗产品的杂质除KCl外还可能含有甲苯，均可用蒸馏水洗涤除去

D.抽滤结束，为防止倒吸，应先关闭水龙头，再拆掉抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管

（4）苯甲酸纯度测定：用__(填仪器名称)称取1.220g产品，加合适溶剂溶解，再用蒸馏水稀释配成100mL溶液，取25.00mL溶液，滴加几滴指示剂，用0.1000mol•L^-1NaOH标准液进行滴定，平行滴定3次，平均消耗标准液体积为21.00mL

①“合适溶剂”和“指示剂”分别为__。

A.蒸馏水和酚酞   B.乙醇和甲基橙    C.四氯化碳和酚酞    D.乙醇和酚酞

②苯甲酸产品的纯度为__。

Answer

三颈烧瓶内油状液体消失 除去二氧化锰同时防止苯甲酸钾析出 H++OH-=H2O +H+ AB 电子天平 D 84.00%

【解析】

制取过程中，甲苯和高锰酸钾作用，得到苯甲酸，在此过程中，甲苯不断被消耗；在除杂过程中，产物苯甲酸钾和KOH均会溶于水中，MnO2不溶于水，在较高温度下过滤，是为了防止苯甲酸钾析出，加入浓盐酸，将苯甲酸钾转化率苯甲酸，苯甲酸在水中的溶解度低，析出，抽滤得到产品。

(1)甲苯为无色液体，不溶于水，因此反应过程中出现分层现象，当三颈烧瓶内油状液体消失时，说明反应完全；温度高时，苯甲酸钾的溶解度大，趁热过滤可以除去二氧化锰同时防止苯甲酸钾析出；

故答案为：三颈烧瓶内油状液体消失；除去二氧化锰同时防止苯甲酸钾析出；    

(2)加入浓硫酸，中和氢氧根离子，然后与苯甲酸根离子反应，离子方程式为：， ；     

故答案为：    ；     

(3)A.过滤的溶液有强氧化性、强碱性或强酸性时，应选玻璃纤维代替滤纸，应使用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，故A正确；

B.选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使晶体溶解，同时又不会带入杂质，故B正确；

C.甲苯不溶于水，而苯甲酸微溶于水，不可用蒸馏水洗涤除去，故C错误；

D.抽滤结束后，应注意先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防倒吸，故D错误；

故答案为：AB；

(5)称量的质量到小数点后三位，托盘天平是称量不了的，因此称量重量的仪器为电子天平；常温下苯甲酸易溶于乙醇，微溶于水，应该选用乙醇做溶剂，滴定终点得到苯甲酸钠，为强碱弱酸盐，在溶液中显碱性，选用酚酞作指示剂，现象更明显，故选D；

苯甲酸与氢氧化钠按1：1反应，则n(苯甲酸)=，则其总质量为，所以产品中苯甲酸质量分数为

，

故答案为：电子天平   ；  ；  。