Question

苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：2C₆H₅CHO+NaOH→C₆H₅CH₂OH+C₆H₅COONa，C₆H₅COONa+HCl→C₆H₅COOH+NaCl。有关物质物理性质如表：

实验流程如下：

（1）第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因__。

（2）操作中有关分液漏斗的使用不正确的是__。

A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水

B.分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡

C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液

D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下

（3）操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集_℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为__。

（4）抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，__冲洗杯壁上残留的晶体，抽滤完成后洗涤晶体。

（5）用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.1000mol⋅L^-1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，则苯甲酸样品的纯度为__%(保留4位有效数字)。

Answer

B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好 CD 205 温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口 滤液 96.00

【解析】

苯甲醛在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇和苯甲钠。加入苯，苯甲醇溶于苯中，而苯甲酸钠溶于水中；苯和苯甲醇的混合溶液，可以通过蒸馏分离；在水溶液中，加入酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，从水中结晶析出，抽滤得到。

(1)仪器B为球形冷凝管，仪器C为直形冷凝管，B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好，所以若将仪器B改为仪器C，效果不如B；故答案为：B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好；

(2)A.分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前必须检验是否漏水，故A正确；

B.分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡，故B正确；

C.在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，使与大气相通，故C错误；

D.分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞，换掉烧杯，从分液漏斗上口将上层液体倒出，故D错误；

故答案为：CD；

(3)操作的目的是得到苯甲醇馏分，所以收集的馏分，蒸馏时，温度计测量的是苯甲醇蒸汽的温度，所以温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口；故答案为：205，温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口；

(4)将烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，需用液体将杯壁的晶体冲洗下来并转移到布氏漏斗中，目的是减少晶体的流失，所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损耗，也不会带入杂质，选择用滤液来冲洗是最好的；故答案为：滤液；

(5)根据化学反应，反应消耗为，物质的量为，苯甲酸的纯度为；故答案为：。