某化学实验小组拟探究改进Fe(OH)2的制取方法。
方案1：
①实验药品：FeS固体、稀硫酸溶液、NaHCO3溶液；
②实验装置如图1。
方案2：
①取一只试管，向其中加入一粒NaOH固体，再加入约2mL新制的FeSO4溶液；
②将试管置于酒精灯火焰上，对着有NaOH颗粒的部位小心加热(不能使液体剧烈沸腾)。使沉淀自下至上慢慢增多，观察下部沉淀颜色。
方案3：
①先在试管中滴入2~3 mL液体石蜡；
②用胶头滴管小心往试管底部注入4~5 mL新制的FeSO4溶液；
③再往试管中投入1粒绿豆大小的金属钠，观察反应现象。
回答下列问题：
(1)“方案1”中，后加入试管中的液体是______，NaOH溶液的作用是_______。
(2)“方案2”中，对着有NaOH颗粒的部位小心加热的目的是________。
(3)“方案2”的沉淀中，上层沉淀的颜色是________，下层沉淀的颜色是________，发生此现象的原因是________。
(4)“方案3”中反应的化学反应方程式为________。
(5)“方案3”的实验过程中间断性的出现白色沉淀，其原因是_________。
亚硝酸钠(NaNO2)是工业盐的主要成分，在漂白、电镀等方面应用广泛。实验室利用下图装置制备亚硝酸钠，并测定所制亚硝酸钠的纯度。(加热装置及部分夹持装置已略去)
Ⅰ.亚硝酸钠的制备。
(1)盛放浓HNO3的仪器的名称为__________；装置B的作用是______________。
(2)装置E中制取NaNO2的化学方程式为___________________。
(3)多余的NO在装置F中被氧化为NO3-，反应的离子方程式为_____________。
(4)实验结束后打开A中弹簧夹，通入N2的目的是_______________。
Ⅱ.亚硝酸钠纯度的测定。
当Na2O2完全反应后，E中产生的固体除NaNO2外，还可能有NaNO3。测定亚硝酸钠纯度的步骤如下：
步骤一：取反应后的固体4.30 g溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，将溶液中的NO2-和NO3-全部还原为NO，并通入足量N2，将NO全部赶出，最后将溶液稀释至1000 mL。
步骤二：取上述所得溶液10 mL，用淀粉作指示剂，用0.050 mol/L的Na2S2O3标准液滴定，发生的反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，最终消耗Na2S2O3溶液体积为16.00 mL。
(5)步骤二中达到滴定终点的标志为______________________。
(6)混合固体中NaNO2的质量分数为________。(保留三位有效数字)
(7)若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则测得亚硝酸钠的纯度________。(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
Na2S粗品含有杂质，其纯化、含量测定方法如下。回答下列问题：
(1)粗品经水浸、过滤、__________________、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质，得到较纯的Na2S固体。
(2)国标中采用如图所示装置测定Na2S样品溶液中Na2CO3的百分含量(实验前，吸收管1、吸收管2、参比管中均装入组成相同的乙醇、丙酮混合溶液，该溶液吸收CO2后，颜色发生改变) 。
（步骤一）标定KOH标准溶液
准确称取w g邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4，摩尔质量为M g/mol)置于锥形瓶中，加入适量蒸馏水、2滴指示剂，用待标定的KOH溶液滴定至终点，消耗v mL KOH溶液。
①标定过程中应该选用的指示剂名称是______，理由是__________；
(已知邻苯二甲酸的电离平衡常数为Ka1=1.1×10-3，Ka2=4.0×10-6)
②KOH溶液的准确浓度为_____mol/L(用含M、v、w的代数式表示)
（步骤二）往三颈烧瓶中先后加入100mL 样品溶液、15 ml过氧化氢溶液(足量)，连接好装置，加热并打开抽气装置；
（步骤三）上述反应完成后，从滴液漏斗中慢慢加入足量稀硫酸溶液，充分反应；
（步骤四）用装置6中的KOH标准溶液滴定吸收管1中的溶液至与参比管中溶液相同的颜色，3 min内不变色为终点。
③过氧化氢的作用是______；碱石棉的作用是__________；
④如果抽气速度过快，可能导致测定结果_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；
⑤若步骤三中出现_______________________(填现象)，说明实验失败，必须重新测定。
亚硝酰硫酸
是染料、医药等工业的重要原料；溶于浓硫酸，可在浓硫酸存在时用
和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸（夹持装置略），并测定产品的纯度。
(1)仪器B的名称____________。
(2)B中产生SO2，其化学方程式为_______________________________________。
(3)三颈烧瓶C中浓硝酸与在浓硫酸作用下反应制得
①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作为______________________________________。
②C中反应温度不能太高的原因为___________________________________。
③用冷水浴维持C温度不变，开始反应较慢，待生成少量后，反应明显加快，其原因可能是______________________。
(4)测定产品的纯度
准确称取1.5g产品放入锥形瓶中，加入
、100.00mL的
溶液和足量稀硫酸，摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL。
已知：
①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为__________________________________。
②滴定终点的现象为______________________________________________。
③亚硝酰硫酸的纯度
________。[保留三位有效数字，M(NOSO4H)=127g/mol]
LiMn2O4是一种无污染、成本低的锂离子电池电极材料，某研究小组利用柠檬酸配合法制备LiMn2O4。
(1)按一定配比将醋酸锂(CH3COOLi)和醋酸锰[(CH3COO)2Mn]溶液混合后，加入柠檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6 mol·L－1氨水调节pH至6.5～9，在75℃～85℃水浴中加热，制得柠檬酸配合物(其中Mn为+2价)。装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①滴液漏斗中a管的作用是________。
②实验室用14.8 mol·L－1浓氨水配制250 mL 6mol·L－1的氨水需要的仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、量筒、________。
③调节pH至6.5～9是为了促进柠檬酸电离。pH不能大于9的原因是______。
④用水浴加热的目的是__________。
(2)将制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固态柠檬酸配合物前驱体，研磨后焙烧，得LiMn2O4。
①柠檬酸配合物前驱体应放在_______(填仪器名称)中焙烧。
②焙烧需要在空气中进行的原因是__________。
③焙烧产生的气体是________。
(3)测定产品中锰的含量：准确称取0.1000 g的产品试样，加入足量浓盐酸溶液加热溶解，驱赶溶液中残留的Cl2，配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液于锥形瓶中用0.02000 mol·L－1EDTA(Mn2+与EDTA按1:1络合)滴定，消耗EDTA溶液的体积V mL。样品中锰的质量分数为_________。
随着人们对硒的性质深入认识及产品硒的纯度提高，硒的应用范围越来越广。某科学小组以硫铁矿生产硫酸过程中产生的含硒物料(主要含S、Se、Fe2O3、CuO、ZnO、SiO2等)提取硒，设计流程如下：
回答下列问题：
(1)“脱硫”时，测得脱硫率随温度的变化如图。随着温度的升高，脱硫率呈上升趋势，其原因是______。最佳温度是________。
(2)“氧化酸浸”中，Se转化成H2SeO3，该反应的离子方程式为________。
(3)采用硫脲[(NH2)2CS]联合亚硫酸钠进行“控电位还原”，将电位高的物质先还原，电位低的物质保留在溶液中，以达到硒与杂质金属的分离。下表是“氧化酸浸”液中主要粒子的电位。
①控制电位在0.740～1.511V范围内，在氧化酸浸液中添加硫脲，可选择性还原ClO2。该过程的还原反应(半反应)式为___________。
②为使硒和杂质金属分离，用亚硫酸钠还原时的最低电位应控制在_____V。
(4)粗硒的精制过程：Na2SO3浸出[Se转化成硒代硫酸钠(Na2SeSO3)]→Na2S净化→H2SO4酸化等步骤。
①净化后的溶液中c(Na2S)达到0.026 mol·L－1，此时溶液中的c(Cu2+)的最大值为________，精硒中基本不含铜。[Ksp(CuS)=1.3×10－36]
②硒代硫酸钠酸化生成硒的化学方程式为____________。
(5)对精硒成分进行荧光分析发现，精硒中铁含量为32 μg·g－1，则精硒中铁的质量分数为___________，与粗硒中铁含量为0.89%相比，铁含量明显降低。
