乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:查阅资料如下:
①几种有机物的沸点如下表:
有机物 | 苯 | 溴乙烷 | 乙苯 |
沸点/℃ | 80 | 38.4 | 136.2 |
②化学原理: +CH3CH2Br +HBr。
③氯化铝易升华、易潮解。
I.制备氯化铝
甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):
(1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有________种。
(2)连接装置之后,检查装置的气密性,装药品。先点燃A处酒精灯,当___________ 时(填实验现象)点燃F处酒精灯。
(3)气体流动方向是从左至右,装置导管接口连接顺序a→______→k→i→f→g→_____。
(4)D装置存在明显缺陷,若不改进,导致的实验后果是______________。
II.制备乙苯
乙同学设计实验步骤如下:
步骤1:连接装置并检查气密性(如图所示,夹持装置省略)。
步骤2:用酒精灯微热烧瓶。
步骤3:在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。
步骤4:加热,充分反应半小时。
步骤5:提纯产品。
回答下列问题:
(5)本实验加热方式宜采用_______ (填“ 酒精灯直接加热” 或“水浴加热”)。
(6)确认本实验A中已发生了反应的试剂可以是___。
A 硝酸银溶液 B 石蕊试液
C 品红溶液 D 氢氧化钠溶液
(7)提纯产品的操作步骤有:
①过滤; ②用稀盐酸洗涤; ③少量蒸馏水水洗 ④加入大量无水氯化钙;⑤用大量水洗; ⑥蒸馏并收集136.2℃馏分 ⑦分液。
操作的先后顺序为⑤⑦__ __⑦__ __⑥(填其它代号)。
某化学实验小组拟探究改进Fe(OH)2的制取方法。
方案1:
①实验药品:FeS固体、稀硫酸溶液、NaHCO3溶液;
②实验装置如图1。
方案2:
①取一只试管,向其中加入一粒NaOH固体,再加入约2mL新制的FeSO4溶液;
②将试管置于酒精灯火焰上,对着有NaOH颗粒的部位小心加热(不能使液体剧烈沸腾)。使沉淀自下至上慢慢增多,观察下部沉淀颜色。
方案3:
①先在试管中滴入2~3 mL液体石蜡;
②用胶头滴管小心往试管底部注入4~5 mL新制的FeSO4溶液;
③再往试管中投入1粒绿豆大小的金属钠,观察反应现象。
回答下列问题:
(1)“方案1”中,后加入试管中的液体是______,NaOH溶液的作用是_______。
(2)“方案2”中,对着有NaOH颗粒的部位小心加热的目的是________。
(3)“方案2”的沉淀中,上层沉淀的颜色是________,下层沉淀的颜色是________,发生此现象的原因是________。
(4)“方案3”中反应的化学反应方程式为________。
(5)“方案3”的实验过程中间断性的出现白色沉淀,其原因是_________。
亚硝酸钠(NaNO2)是工业盐的主要成分,在漂白、电镀等方面应用广泛。实验室利用下图装置制备亚硝酸钠,并测定所制亚硝酸钠的纯度。(加热装置及部分夹持装置已略去)
Ⅰ.亚硝酸钠的制备。
(1)盛放浓HNO3的仪器的名称为__________;装置B的作用是______________。
(2)装置E中制取NaNO2的化学方程式为___________________。
(3)多余的NO在装置F中被氧化为NO3-,反应的离子方程式为_____________。
(4)实验结束后打开A中弹簧夹,通入N2的目的是_______________。
Ⅱ.亚硝酸钠纯度的测定。
当Na2O2完全反应后,E中产生的固体除NaNO2外,还可能有NaNO3。测定亚硝酸钠纯度的步骤如下:
步骤一:取反应后的固体4.30 g溶于稀硫酸,向所得溶液中加入足量KI,将溶液中的NO2-和NO3-全部还原为NO,并通入足量N2,将NO全部赶出,最后将溶液稀释至1000 mL。
步骤二:取上述所得溶液10 mL,用淀粉作指示剂,用0.050 mol/L的Na2S2O3标准液滴定,发生的反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6,最终消耗Na2S2O3溶液体积为16.00 mL。
(5)步骤二中达到滴定终点的标志为______________________。
(6)混合固体中NaNO2的质量分数为________。(保留三位有效数字)
(7)若在滴定终点读取滴定管刻度时,仰视标准液液面,则测得亚硝酸钠的纯度________。(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
Na2S粗品含有杂质,其纯化、含量测定方法如下。回答下列问题:
(1)粗品经水浸、过滤、__________________、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质,得到较纯的Na2S固体。
(2)国标中采用如图所示装置测定Na2S样品溶液中Na2CO3的百分含量(实验前,吸收管1、吸收管2、参比管中均装入组成相同的乙醇、丙酮混合溶液,该溶液吸收CO2后,颜色发生改变) 。
(步骤一)标定KOH标准溶液
准确称取w g邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4,摩尔质量为M g/mol)置于锥形瓶中,加入适量蒸馏水、2滴指示剂,用待标定的KOH溶液滴定至终点,消耗v mL KOH溶液。
①标定过程中应该选用的指示剂名称是______,理由是__________;
(已知邻苯二甲酸的电离平衡常数为Ka1=1.1×10-3,Ka2=4.0×10-6)
②KOH溶液的准确浓度为_____mol/L(用含M、v、w的代数式表示)
(步骤二)往三颈烧瓶中先后加入100mL 样品溶液、15 ml过氧化氢溶液(足量),连接好装置,加热并打开抽气装置;
(步骤三)上述反应完成后,从滴液漏斗中慢慢加入足量稀硫酸溶液,充分反应;
(步骤四)用装置6中的KOH标准溶液滴定吸收管1中的溶液至与参比管中溶液相同的颜色,3 min内不变色为终点。
③过氧化氢的作用是______;碱石棉的作用是__________;
④如果抽气速度过快,可能导致测定结果_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);
⑤若步骤三中出现_______________________(填现象),说明实验失败,必须重新测定。
亚硝酰硫酸是染料、医药等工业的重要原料;溶于浓硫酸,可在浓硫酸存在时用和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸(夹持装置略),并测定产品的纯度。
(1)仪器B的名称____________。
(2)B中产生SO2,其化学方程式为_______________________________________。
(3)三颈烧瓶C中浓硝酸与在浓硫酸作用下反应制得
①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作为______________________________________。
②C中反应温度不能太高的原因为___________________________________。
③用冷水浴维持C温度不变,开始反应较慢,待生成少量后,反应明显加快,其原因可能是______________________。
(4)测定产品的纯度
准确称取1.5g产品放入锥形瓶中,加入、100.00mL的溶液和足量稀硫酸,摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定,消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL。
已知:
①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为__________________________________。
②滴定终点的现象为______________________________________________。
③亚硝酰硫酸的纯度________。[保留三位有效数字,M(NOSO4H)=127g/mol]
LiMn2O4是一种无污染、成本低的锂离子电池电极材料,某研究小组利用柠檬酸配合法制备LiMn2O4。
(1)按一定配比将醋酸锂(CH3COOLi)和醋酸锰[(CH3COO)2Mn]溶液混合后,加入柠檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6 mol·L-1氨水调节pH至6.5~9,在75℃~85℃水浴中加热,制得柠檬酸配合物(其中Mn为+2价)。装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①滴液漏斗中a管的作用是________。
②实验室用14.8 mol·L-1浓氨水配制250 mL 6mol·L-1的氨水需要的仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、量筒、________。
③调节pH至6.5~9是为了促进柠檬酸电离。pH不能大于9的原因是______。
④用水浴加热的目的是__________。
(2)将制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固态柠檬酸配合物前驱体,研磨后焙烧,得LiMn2O4。
①柠檬酸配合物前驱体应放在_______(填仪器名称)中焙烧。
②焙烧需要在空气中进行的原因是__________。
③焙烧产生的气体是________。
(3)测定产品中锰的含量:准确称取0.1000 g的产品试样,加入足量浓盐酸溶液加热溶解,驱赶溶液中残留的Cl2,配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液于锥形瓶中用0.02000 mol·L-1EDTA(Mn2+与EDTA按1:1络合)滴定,消耗EDTA溶液的体积V mL。样品中锰的质量分数为_________。