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乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:查阅资料如下: ①几种有机物的沸点如下...

乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:查阅资料如下:

①几种有机物的沸点如下表:

有机物

溴乙烷

乙苯

沸点/

80

38.4

136.2

 

 

②化学原理: +CH3CH2Br +HBr

③氯化铝易升华、易潮解。

I.制备氯化铝

甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):

1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有________种。

2)连接装置之后,检查装置的气密性,装药品。先点燃A处酒精灯,当___________  时(填实验现象)点燃F处酒精灯。

3)气体流动方向是从左至右,装置导管接口连接顺序a→______→k→i→f→g→_____

4D装置存在明显缺陷,若不改进,导致的实验后果是______________

II.制备乙苯

乙同学设计实验步骤如下:

步骤1:连接装置并检查气密性(如图所示,夹持装置省略)。

步骤2:用酒精灯微热烧瓶。

步骤3:在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。

步骤4:加热,充分反应半小时。

步骤5:提纯产品。

回答下列问题:

5)本实验加热方式宜采用_______  (填 酒精灯直接加热 水浴加热)。

6)确认本实验A中已发生了反应的试剂可以是___

A 硝酸银溶液           B 石蕊试液

C 品红溶液        D 氢氧化钠溶液

7)提纯产品的操作步骤有:

①过滤;  ②用稀盐酸洗涤;  ③少量蒸馏水水洗  ④加入大量无水氯化钙;⑤用大量水洗;  ⑥蒸馏并收集136.2℃馏分  ⑦分液。

操作的先后顺序为⑤⑦__  ____  __⑥(填其它代号)。

 

4 F中充满黄绿色 h→j→ d→e b→c 氯化铝易堵塞导管引起爆炸 水浴加热 A B ② ③ ④ ① 【解析】 A中制备氯气,生成的氯气中含有HCl,经过E用饱和食盐水除去HCl,再经过C用浓硫酸干燥,进入F,加热条件下铝与氯气反应生成氯化铝。 I.(1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗、导管共4种。 故答案为:4. (2)连接装置之后,检查装置的气密性,装药品。先点燃A处酒精灯,当F中充满黄绿色 时(填实验现象)点燃F处酒精灯。故答案为:F中充满黄绿色; (3)气体流动方向是从左至右,装置导管接口连接顺序a→h→j→ d→e→k→i→f→g→b→c;故答案为:h→j→ d→e;b→c; (4)氯化铝易升华,易冷凝成固体,D装置存在明显缺陷,若不改进,导致的实验后果是氯化铝易堵塞导管引起爆炸。 故答案为:氯化铝易堵塞导管引起爆炸 II.(5)根据反应物的性质,沸点:溴乙烷,38.4℃,苯,80℃,产物:136.2℃,本实验加热方式宜采用水浴加热。 (6)根据反应方程式:,确认本实验A中已发生了反应可以用硝酸银溶液检验产生的HBr中溴离子,也可以用石蕊试液检验生成的氢溴酸,故选AB。 (7)提纯产品的操作步骤有:⑤用大量水洗,洗去溶液中氯化铝等可溶的物质;⑦分液②用稀盐酸洗涤有机层; ③少量蒸馏水水洗⑦分液 ④在有机层中加入大量无水氯化钙,干燥;①过滤;⑥蒸馏并收集136.2℃馏分,得苯乙烯。 操作的先后顺序为⑤⑦② ③⑦④①⑥。 故答案:② 、③、 ④、①。  
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考点分析:
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某化学实验小组拟探究改进Fe(OH)2的制取方法。

方案1

①实验药品:FeS固体、稀硫酸溶液、NaHCO3溶液;

②实验装置如图1

方案2

①取一只试管,向其中加入一粒NaOH固体,再加入约2mL新制的FeSO4溶液;

②将试管置于酒精灯火焰上,对着有NaOH颗粒的部位小心加热(不能使液体剧烈沸腾)。使沉淀自下至上慢慢增多,观察下部沉淀颜色。

方案3

①先在试管中滴入2~3 mL液体石蜡;

②用胶头滴管小心往试管底部注入4~5 mL新制的FeSO4溶液;

③再往试管中投入1粒绿豆大小的金属钠,观察反应现象。

回答下列问题:

(1)“方案1”中,后加入试管中的液体是______NaOH溶液的作用是_______

(2)“方案2”中,对着有NaOH颗粒的部位小心加热的目的是________

(3)“方案2”的沉淀中,上层沉淀的颜色是________,下层沉淀的颜色是________,发生此现象的原因是________

(4)“方案3”中反应的化学反应方程式为________

(5)“方案3”的实验过程中间断性的出现白色沉淀,其原因是_________

 

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亚硝酸钠(NaNO2)是工业盐的主要成分,在漂白、电镀等方面应用广泛。实验室利用下图装置制备亚硝酸钠,并测定所制亚硝酸钠的纯度。(加热装置及部分夹持装置已略去)

.亚硝酸钠的制备。

(1)盛放浓HNO3的仪器的名称为__________;装置B的作用是______________

(2)装置E中制取NaNO2的化学方程式为___________________

(3)多余的NO在装置F中被氧化为NO3-,反应的离子方程式为_____________

(4)实验结束后打开A中弹簧夹,通入N2的目的是_______________

.亚硝酸钠纯度的测定。

Na2O2完全反应后,E中产生的固体除NaNO2外,还可能有NaNO3。测定亚硝酸钠纯度的步骤如下:

步骤一:取反应后的固体4.30 g溶于稀硫酸,向所得溶液中加入足量KI,将溶液中的NO2-NO3-全部还原为NO,并通入足量N2,将NO全部赶出,最后将溶液稀释至1000 mL

步骤二:取上述所得溶液10 mL,用淀粉作指示剂,用0.050 mol/LNa2S2O3标准液滴定,发生的反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6,最终消耗Na2S2O3溶液体积为16.00 mL

(5)步骤二中达到滴定终点的标志为______________________

(6)混合固体中NaNO2的质量分数为________(保留三位有效数字)

(7)若在滴定终点读取滴定管刻度时,仰视标准液液面,则测得亚硝酸钠的纯度________(偏高”“偏低无影响”)

 

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Na2S粗品含有杂质,其纯化、含量测定方法如下。回答下列问题:

(1)粗品经水浸、过滤、__________________、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质,得到较纯的Na2S固体。

(2)国标中采用如图所示装置测定Na2S样品溶液中Na2CO3的百分含量(实验前,吸收管1、吸收管2、参比管中均装入组成相同的乙醇、丙酮混合溶液,该溶液吸收CO2后,颜色发生改变)

(步骤一)标定KOH标准溶液

准确称取w g邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4摩尔质量为M g/mol)置于锥形瓶中,加入适量蒸馏水、2滴指示剂,用待标定的KOH溶液滴定至终点,消耗v mL KOH溶液。

①标定过程中应该选用的指示剂名称是______,理由是__________

(已知邻苯二甲酸的电离平衡常数为Ka1=1.1×10-3Ka2=4.0×10-6)

KOH溶液的准确浓度为_____mol/L(用含Mvw的代数式表示)

(步骤二)往三颈烧瓶中先后加入100mL 样品溶液、15 ml过氧化氢溶液(足量),连接好装置,加热并打开抽气装置;

(步骤三)上述反应完成后,从滴液漏斗中慢慢加入足量稀硫酸溶液,充分反应;

(步骤四)用装置6中的KOH标准溶液滴定吸收管1中的溶液至与参比管中溶液相同的颜色,3 min内不变色为终点。

③过氧化氢的作用是______;碱石棉的作用是__________

④如果抽气速度过快,可能导致测定结果_________(偏高偏低无影响”)

⑤若步骤三中出现_______________________(填现象),说明实验失败,必须重新测定。

 

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亚硝酰硫酸是染料、医药等工业的重要原料;溶于浓硫酸,可在浓硫酸存在时用和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸(夹持装置略),并测定产品的纯度。

(1)仪器B的名称____________

(2)B中产生SO2,其化学方程式为_______________________________________

(3)三颈烧瓶C中浓硝酸与在浓硫酸作用下反应制得

①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作为______________________________________

C中反应温度不能太高的原因为___________________________________

③用冷水浴维持C温度不变,开始反应较慢,待生成少量后,反应明显加快,其原因可能是______________________

(4)测定产品的纯度

准确称取1.5g产品放入锥形瓶中,加入100.00mL溶液和足量稀硫酸,摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定,消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL

已知:

①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为__________________________________

②滴定终点的现象为______________________________________________

③亚硝酰硫酸的纯度________[保留三位有效数字,M(NOSO4H)=127g/mol]

 

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LiMn2O4是一种无污染、成本低的锂离子电池电极材料,某研究小组利用柠檬酸配合法制备LiMn2O4

(1)按一定配比将醋酸锂(CH3COOLi)和醋酸锰[(CH3COO)2Mn]溶液混合后,加入柠檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6 mol·L1氨水调节pH6.59,在75℃~85℃水浴中加热,制得柠檬酸配合物(其中Mn+2)。装置如图所示(加热和夹持装置已略去)

①滴液漏斗中a管的作用是________

②实验室用14.8 mol·L1浓氨水配制250 mL 6mol·L1的氨水需要的仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、量筒、________

③调节pH6.59是为了促进柠檬酸电离。pH不能大于9的原因是______

④用水浴加热的目的是__________

(2)将制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固态柠檬酸配合物前驱体,研磨后焙烧,得LiMn2O4

①柠檬酸配合物前驱体应放在_______(填仪器名称)中焙烧。

②焙烧需要在空气中进行的原因是__________

③焙烧产生的气体是________

(3)测定产品中锰的含量:准确称取0.1000 g的产品试样,加入足量浓盐酸溶液加热溶解,驱赶溶液中残留的Cl2,配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液于锥形瓶中用0.02000 mol·L1EDTA(Mn2+EDTA1:1络合)滴定,消耗EDTA溶液的体积V mL。样品中锰的质量分数为_________

 

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