Question

实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下：

已知：①间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。②溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表：

物质	溴	苯甲醛	1,2-二氯乙烷	间溴苯甲醛
沸点/℃	58.8	179	83.5	229
相对分子质量	160	106		185

步骤1：将一定配比的无水AlCl₃、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶(如图所示)，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，控温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO₃溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO₄固体，放置一段时间后过滤出MgSO₄•nH₂O晶体。

步骤4：分离有机层，收集相应馏分。

(1)实验装置中盛装液溴的仪器名称是_____，锥形瓶中的试剂为NaOH溶液其作用为________。

(2)步骤1反应过程中，为提高原料利用率，适宜的温度范围为(填序号)___。

A．＞229℃       B．58.8℃~179℃      C．＜58.8℃

(3)步骤2中用10% NaHCO₃溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的___(填化学式)。

(4)步骤4中采用何种蒸馏方式_______，其目的是为了防止________。

(5)若实验中加入了5.3 g苯甲醛，得到3.7 g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为______。

Answer

分液漏斗 吸收Br2和HBr(或处理尾气) C Br2 减压蒸馏 间溴苯甲醛因温度过高被氧化 40%

【解析】

因为用热水浴给反应物加热，所以反应物中沸点最低的Br2有一部分可能会成为蒸气与反应生成的HBr一起蒸出。

(1)实验装置中盛装液溴的仪器名称是分液漏斗，锥形瓶中的试剂为NaOH溶液，其作用为吸收蒸气中的Br2和HBr；

(2)步骤1反应过程中，为提高原料利用率，需要适宜的温度，但需控制不让反应物成为蒸气，所以温度不应高于溴的沸点，即58.8℃。

(3)因为有机层中会溶解Br2，所以步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤。

(4)为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，步骤4中采用减压蒸馏。

(5) 设5.3g苯甲醛完全反应，能生成间溴苯甲醛的质量为x

106g 185g

5.3g x

X=，w(间溴苯甲醛)=。

因为加热，所以反应物中沸点最低的Br2有一部分可能会成为蒸气与反应生成的HBr一起蒸气。

(1)实验装置中盛装液溴的仪器名称是分液漏斗，锥形瓶中的试剂为NaOH溶液，其作用为吸收蒸气中的Br2和HBr；答案为：分液漏斗；吸收Br2和HBr(或处理尾气)；

(2)步骤1反应过程中，为提高原料利用率，需要适宜的温度，但需控制不让反应物成为蒸气，所以温度不应高于溴的沸点，即58.8℃；答案为：C；

(3)因为有机层中会溶解Br2，所以步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤；答案为：Br2；

(4)为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，步骤4中采用减压蒸馏；答案为：减压蒸馏；间溴苯甲醛因温度过高被氧化；

(5) 设5.3g苯甲醛完全反应，能生成间溴苯甲醛的质量为x

106g 185g

5.3g x

X=，w(间溴苯甲醛)=。答案为：40%。