连二亚硫酸盐(如ZnS2O4)在工业中用作漂白剂、解毒剂、吸氧剂等，用途十分广泛...

连二亚硫酸盐(如ZnS2O4)在工业中用作漂白剂、解毒剂、吸氧剂等，用途十分广泛。

Ⅰ.制取ZnS2O4溶液和晶体

控制35−45℃进行反应,原理为：Zn+2SO2=ZnS2O4。

（1）下列四种制备SO2的方案中最佳选择是___________。

（2）停止电加热,仪器3放入一定量乙醇,制得ZnS2O4晶体，主要原因是_________。

Ⅱ.测定产率

（3）仪器4中加入mg锌粉与一定量的水，电加热并启动磁力搅拌器5。一段时间后，待固体物质完全消失时，关闭活塞和止水夹。取ZnS2O4晶体的十分之一放于真空容器中，加适量的水、通适量氧气使其恰好转化为Zn(HSO4)2和Zn(HSO3)2固体，然后加入足量的硫酸，通过测定生成气体的体积来求算ZnS2O4晶体的产率。请回答下列相关问题：

①测定装置中，导管A的作用：一是________；二是________。

②为提高测定的准确度，仪器B中最宜选用_____________。

A.饱和食盐水 B.饱和NaHSO3溶液 C. 饱和澄清石灰水 D.98.3%的浓硫酸

③用图中量气管读数为起点，若终点读数为17.60mL，且实验温度下气体摩尔体积为VmL.mol-1，可得出ZnS2O4的产率为 ____________%。

（4）如果反应温度超过45℃,会导致ZnS2O4分解,仪器4中有黄色沉淀、白色沉淀且伴随着气泡生成,则ZnS2O4分解的化学方程式为________。

丁乙醇使连二亚硫酸锌溶解度降低而析出平衡气压使液体顺利流下消除因硫酸的体积引起的误差 B 2ZnS2O4=S↓+SO2↑+2ZnSO3↓ 【解析】（1）实验室制取二氧化硫使用70%的浓硫酸与亚硫酸钠固体；（2）向溶液中加入乙醇，可降低ZnS2O4的溶解度；（3）①导管a连接分馏烧瓶和分液漏斗，可使烧瓶中的压强与分液漏斗中压强相同； ②为防止二氧化硫溶于水或与水反应，装置B中的液体为饱和NaHSO3溶液； ③根据Zn~ZnS2O4~SO2计算。（4）根据题意可知，温度超过45℃时，有单质硫、二氧化硫及亚硫酸锌生成。（1）实验室制取二氧化硫的最佳方法用丁制取，优点为产量高，简单易行；（2）向溶液中加入乙醇，可降低ZnS2O4的溶解度，从而得到晶体；（3）①导管a连接分馏烧瓶和分液漏斗，可使烧瓶中的压强与分液漏斗中压强相同，使液体顺利流下，还可使容器内的总体积不变，消除因硫酸的体积引起的误差； ②为防止二氧化硫溶于水或与水反应，装置B中的液体为饱和NaHSO3溶液，答案为B； ③根据Zn~ZnS2O4~SO2，生成SO2的体积为40-17.6=22.4mL，n（SO2）=mol，ZnS2O4的产率为×100%；（4）根据题意可知，温度超过45℃时，有单质硫、二氧化硫及亚硫酸锌生成，则方程式为2ZnS2O4=S↓+SO2↑+2ZnSO3↓。

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考点分析：

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以铬铁矿(含FeO·Cr2O3、Al2O3、SiO2等)为原料制备二草酸铬钾的实验步骤如下:

回答下列问题：

（1）若“熔融”在坩埚中进行，其材质可以是____(填“铁”、“陶瓷”或“SiO2”)。

（2） FeO·Cr2O3与KClO3及Na2CO3发生反应，生成Fe2O3、KCl、Na2CrO4和CO2的化学方程式为____________________________。

（3）熔融后的固体中含Na2CrO4、Fe2O3、Na2SiO3、NaAlO2、KCl等, 步骤①包含两次过滤操作：一是水浸后过滤；二是调节所得滤液pH为7~8，加热煮沸半小时，趁热过滤。第一次过滤滤渣中的主要成分为______，第二次过滤滤渣的主要成分为_________。

（4）步骤②需加入酸，则加入稀硫酸时发生反应的离子方程式为___________。

（5）步骤④包含的具体操作有_____、_____，过滤、洗涤，再经干燥得到K2Cr2O7晶体。(有关物质的溶解度曲线如图所示)

（6）已知K[Cr(C2O4)2]的相对分子质量为267。采用热重分析法测定K[Cr(C2O4)2]·nH2O样品所含结晶水数目，将样品加热到80 ℃时，失掉全部结晶水，失重16.8%。K[Cr(C2O4)2]·nH2O晶体中n=____。

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工业上以钒炉渣(主要含V2O3，还有少量SiO2、P2O5等杂质)为原料可以制备氧钒碱式碳酸铵晶体[(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)9·10H2O]，其生产工艺流程如下。

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(2)滤渣的主要成分是________________(写化学式)。

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(4)“还原”V2O5过程中，生成VOC12和一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为_______________________。用浓盐酸与V2O5反应也可以制得VOC12，该方法的缺点是____________________________。

(5)称量a g产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol·L-1KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1％的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用c mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为b mL。(已知滴定反应为VO2++Fe2++2H+==VO2++Fe3++H2O)

①KMnO4溶液的作用是______________。

②粗产品中钒的质量分数表达式为________(以VO2计)。

③若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果_____(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

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镍及其化合物用途广泛。某矿渣的主要成分是NiFe2O4（铁酸镍）、NiO、FeO、CaO、SiO2等，以下是从该矿渣中回收NiSO4的工艺路线：

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