Question

晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：

①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅；

②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl₃：Si＋3HClSiHCl₃＋H₂；

③SiHCl₃与过量H₂在1 000～1 100 ℃反应制得纯硅已知SiHCl₃能与H₂O强烈反应，在空气中易自燃。

请回答下列问题：

(1)第①步制备粗硅的化学方程式为_____________________________________________。

(2)粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl₃(沸点33.0 ℃)中含有少量SiCl₄(沸点57.6 ℃)和HCl(沸点－84.7 ℃)，提纯SiHCl₃采用的方法为___________________________。

(3)用SiHCl₃与过量H₂反应制备纯硅的装置如下(热源及夹持装置略去)：

①装置B中的试剂是________。装置C中的烧瓶需要加热，其目的是________________________________________________________________。

②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是________，装置D不能采用普通玻璃管的原因是____________，装置D中发生反应的化学方程式为_____________________________________________________________。

③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及___________________________________________________________。

Answer

SiO2＋2CSi＋2CO↑ 分馏(或蒸馏) 浓硫酸 使滴入烧瓶中的SiHCl3汽化 有固体生成 在该反应温度下，普通玻璃会软化 SiHCl3＋H2Si＋3HCl 排尽装置内的空气

【解析】

（1）第①步制备粗硅是碳和二氧化硅发生置换反应，生成硅和一氧化碳。

（2）根据沸点SiHCl3(沸点33.0 ℃)、 SiCl4(沸点57.6 ℃)、HCl(沸点－84.7 ℃)，提纯SiHCl3。

（3）用锌和稀硫酸制取氢气，用浓硫酸干燥后通入C中，C中烧瓶中的SiHCl3用热水加热后蒸发，和氢气一起进入D中发生反应Si＋3HClSiHCl3＋H2，多余的氢气需要尾气处理。

分离沸点不同的液体的方法是分馏，根据题干“SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃”可知道H2的作用之一就是排尽装置内空气，防止SiHCl3自燃，而此处的H2必须是干燥的，可知B的作用就是干燥H2，所以选用浓硫酸。由于通入D中应是稳定的SiHCl3与过量H2的气流，所以C装置需要加热，并且是水浴加热，由D装置应加热到1 000～1 100 ℃，所以必须用石英管。