Question

叠氮化钾（）能促使作物或难于萌发的种子发育。设计如下实验制备叠氮化钾并测定其纯度：

I.制备

步骤1：制备亚硝酸丁酯（）

反应装置如图1（夹持装置略去），向烧杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亚硝酸钠溶液，待反应完全后，分离出上层油状物，用和的混合溶液洗涤三次，经干燥后备用。

步骤2：制备叠氮化钾

反应装置如图2（夹持及加热装置路去），向仪器A中加入乙醇溶液、的联氨（）、亚硝酸丁酯，蒸汽浴加热，反应完全后，叠氮化钾即沉淀出来，冰浴冷却，过滤，先用无水乙醇洗涤，再用无水乙醚洗涤，在空气中于干燥。

 

相关物质性质如下：

物质	颜色、状态	沸点（℃）	溶解性
	无色晶体	受热易分解	易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚
	无色液休	118	微溶于水，与乙醇、乙醚混溶
	无色或淡黄色油状液体	78	不溶于水，与乙醇、乙醚混溶
	无色油状液体	118	与水、乙醇混溶，不溶于乙醚

请回答：

（1）仪器A的名称为_____________.

（2）步骤1中分离出亚硝酸丁酯的操作名称为_____________；步骤1中用NaCl和NaHCO₃的混合溶液洗涤的目的是__________________________.

（3）步骤2中冰浴冷却的目的是__________________________；步骤2中干燥产品的温度控制在55~60℃，原因是__________________________

（4）如需提高产品的纯度，可在_____________（填编号）中进行重结晶。

A.无水乙醇       B.无水乙醚    C.水       D.乙醇的水溶液

Ⅱ.分光光度法测定产品的纯度

原理：与反应非常灵敏，生成红色络合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“吸光度”曲线确定样品溶液中的。测定步骤如下：

①用品体配制标准溶液；

②配制一组相同体积（）不同浓度的标准溶液，分别加入（足量）标准溶液，摇匀，测量吸光度，绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线，如图；

③产品测定：称取0.360g产品，配成溶液，取出于标准管中，加入（足量）标准溶液，摇匀，测得吸光度为0.6。

（5）实验室用晶体配制标准溶液的方法为_________________.

（6）产品的纯度为_________________；若③中加入的标准溶液不足以将产品完全反应，则测得的产品纯度________________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

Answer

三颈烧瓶（或三颈瓶） 分液 洗去亚硝酸丁酯中混有的酸 降低产品的溶解度，提高产率 温度过低，则干燥时间较长；温度过高导致产品分解 D 称取一定质量的晶体，溶于盐酸中，加水稀释后再转移至容量瓶中定容 90% 偏低

【解析】

I.（1）依据仪器的结构与用途作答；

（2）酯类与水互不相容，据此选择混合物的分离方法；制备过程中需除去亚硝酸；

（3）依据KN3受热易分解，结合温度对KN3溶解度的影响作答；

（4）根据KN3易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚的物理性质作答；

Ⅱ.（5）结合氯化铁溶液中铁离子水解的特点，进行实验的规范操作；

（6）依据曲线吸光度对应的，计算求得的质量，进而求出纯度；依据错误操作对标准液浓度的误差分析判断。

I.（1）仪器A的名称为三颈烧瓶；

（2）上层油状物即为亚硝酸丁酯，所以分离方法是分液；步骤1中，用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤主要是为了除去亚硝酸，故答案为：分液；洗去亚硝酸丁酯中混有的酸；

（3）叠氮化钾析出后，用冰浴冷却是为了降低产品的溶解度，提高产率。温度过低，则干燥时间较长；温度过高导致产品分解。

（4）产品不溶于乙醇、乙醚，排除A、B项，产品中的有机杂质不易溶于水，故用乙醇水溶液可以有效溶解有机杂质，同时也有利于产品再次结晶析出，故答案为：D。

Ⅱ.（5）铁离子强烈水解，故配制铁盐溶液时，先将其溶于对应的酸中以抑制铁离子水解，再加水稀释。由于此处需配制标准溶液，所以用容量瓶定容，故答案为：称取一定质量的晶体，溶于盐酸中，加水稀释后再转移至容量瓶中定容。

（6）根据曲线图，吸光度0.6对应的为，则产品中含有的质量为，纯度为；若加入的标准溶液不足，则溶液中的无法完全反应，测得的比实际浓度低，测得的纯度偏低，故答案为：90%；偏低。