Question

无水MgBr₂常用于催化剂。某化学小组在实验室选用下图所示装置 (夹持装置略）采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr₂。

已知：①在浓硫酸存在下，加热到140℃时乙醇脱水生成乙醚(C₂H₅OC₂H₅)，加热到170℃时乙醇脱水生成CH₂ = CH₂。

②乙醚的熔点为34.6℃，沸点为132℃。

③Mg和Br₂剧烈反应，放出大量的热；MgBr₂具有强吸水性；MgBr₂能与乙醚发生反应 MgBr₂ +3C₂H₅OC₂H₅ MgBr₂ • 3C₂H₅OC₂H₅。

实验主要步骤如下：

I.选用上述部分装置，正确连接，检查装置的气密性。向装置中加入药品。

II.加热装置A，迅速升温至140℃，并保持140℃加热一段时间，停止加热。

III.通入干燥的氮气，让液溴缓慢进入装置B中，直至完全加入。

IV.装置B中反应完毕后恢复至室温，过滤反应物，将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中，在冰水中冷却，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。

V.用苯洗涤粗产品，减压过滤，得三乙醚合溴化镁，将其加热至160℃分解得无水 MgBr₂。

回答下列问题：

(1)装置A中使用仪器m的优点是_________。

(2)步骤I中所选装置的正确连接顺序是a________ (填小写字母)。装置D的作用是________。

(3)若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该采取的正确操作是________。

(4)步骤V中用苯洗涤三乙醚合溴化镁的目的是________。

(5)步骤V采用减压过滤（使容器内压强降低，以达到固液快速分离）。下列装置可用作减压过滤的是________(填序号）。

(6)实验中若温度控制不当，装置B中会产生CH₂Br—CH₂Br。请设计实验验证 CH₂Br—CH₂Br的存在：从反应后的混合物中分离提纯得到CH₂Br—CH₂Br，_______。

Answer

使系统内压强相等，便于液体顺利流下 efbcg（ef可颠倒，bc可颠倒） 防止倒吸 停止加热，冷却后补加碎瓷片 除去乙醚和乙醇 bc 取少量CH2Br-CH2Br于试管中，加入NaOH溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，有淡黄色沉淀生成，证明有CH2Br-CH2Br。

【解析】

从实验目的和实验步骤看，以镁屑与液溴等为原料先制备三乙醚合溴化镁，再加热分解制备无水MgBr2。故用A装置制备乙醚并导入装置B，中间加装置D防止倒吸；用装置E将溴蒸气缓慢导入装置B，使溴与镁反应。

(1)装置A中仪器m为恒压漏斗，其左侧导管可使漏斗内和烧瓶内气体相通、压强相等，打开恒压漏斗时液体能顺利流下。

(2)为使镁、溴、乙醚反应生成MgBr2 • 3C2H5OC2H5，由装置A制备乙醚并导入装置B，用装置D防止装置B中液体倒吸至装置A中；装置E用干燥的氮气将溴蒸气缓慢导入装置B。故仪器连接顺序为a－e，f－b，c－g（ef可颠倒，bc可颠倒）。

(3)加热液体易发生暴沸现象，常加入碎瓷片防止暴沸。若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该停止加热，冷却后补加碎瓷片。

(4)步骤IV得到的三乙醚合溴化镁粗产品吸附有乙醚和乙醇，步骤V中用苯洗涤就是为了除去这些杂质。

(5)减压过滤能使容器内压强降低而容器外压强不变，以快速分离固液混合物。装置 b用水流冲出装置内空气、装置c用抽气泵抽出装置内空气，使装置内压强减小。装置a、d都不能使固液混合物上下压强差变大，不能加速固液分离。

(6)若装置A温度控制不当，可能生成CH2=CH2气体，在装置B中与溴加成产生CH2Br—CH2Br。检验CH2Br—CH2Br即检验溴原子，可将其水解为溴离子，再用稀硝酸、AgNO3溶液检验溴离子，从而证明其存在。具体操作为：从反应后的混合物中分离提纯得到CH2Br—CH2Br，取少量CH2Br-CH2Br于试管中，加入NaOH溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，有淡黄色沉淀生成，证明有CH2Br-CH2Br。