Question

乳酸亚铁晶体（[CH₃CH（OH）COO]₂Fe•3H₂O，Mr=288）是常用的补铁剂。乳酸亚铁可由乳酸与FeCO₃反应制得。

Ⅰ．制备碳酸亚铁（FeCO₃）

（1）仪器B的名称是______。

（2）利用如图所示装置进行实验，进行以下两步操作：

第一步：打开活塞1、3，关闭活塞2，反应一段时间；

第二步：关闭活塞3，打开活塞2，发现C中有白色沉淀和气体生成。

①第-步骤的目的是：______。

②C中反应生成白色沉淀的离子方程式是：______。

③仪器C中的混合物经过滤，洗涤后得到FeCO₃沉淀，检验其是否洗净的方法是______（填操作，现象和结论）。

④从产品纯度角度指出该实验装置中存在的缺陷______。

Ⅱ．制备乳酸亚铁晶体和定量测量

（1）制备乳酸亚铁晶体。将制得的FeCO₃加入到乳酸溶液中，加入少量铁粉，在70℃下搅拌使反应充分进行，一段时间后，经过分离提纯操作，从所得溶液中得到乳酸亚铁晶体。请设计实验检测产品在制备过程是否因氧化而发生变质（填操作，现象和结论）：______。

（2）用碘量法测定晶体样品中铁元素的含量并计算样品的纯度。称取3.00g晶体样品，在足量空气中灼烧成灰，加足量稀盐酸溶解，将所有可溶物配成l00mL溶液。取25.00mL该溶液加入过量的KI反应，加入几滴______作指示剂，用0.10mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定（I₂+2S₂O₃^2-=S₄O₆^2-+2I^-），重复实验3次，滴定终点时平均消耗硫代硫酸钠25.00mL，则样品纯度为______。

Answer

蒸馏烧瓶 利用生成的氢气排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化 Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O 取最后一次水洗液于试管中，加入过量稀盐酸酸化，滴加一定量的BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则洗涤干净 实验装置最后应该液封，防止空气中氧气进入C而氧化产品使其纯度降低 研细后用水溶解，滴入KSCN溶液，若溶液不变红色，说明未被氧化 淀粉 96%

【解析】

Ⅰ.制备碳酸亚铁(FeCO3)，亚铁离子容易被氧气氧化，制备过程中应在无氧环境中进行，Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故B制备硫酸亚铁，C装置中硫酸亚铁和NH4HCO3发生反应：Fe2+ + 2HCO3－=FeCO3↓+CO2↑+H2O，利用生成氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中。

⑴根据仪器图形判断。

⑵①关闭活塞2，打开活塞1、3，可使生成的氢气排出装置内的空气；②关闭活塞3，打开活塞2，可将生成的硫酸亚铁溶液排到装置C中，发生反应生成碳酸亚铁，同时生成二氧化碳；③检验洗涤FeCO3沉淀的最后一次洗涤液中是否存在SO42-，判断沉淀是否洗涤干净；④Fe2+有较强还原性，易被空气中氧气氧化，获取碳酸亚铁晶体过程中应减小空气中氧气的干扰。

Ⅱ．⑴Fe3+能与KSCN溶液反应生成络合物而导致溶液呈血红色；

⑵I2的淀粉溶液显蓝色，滴加硫代硫酸钠溶液后蓝色会变浅，最终褪色；已知2Fe3++2I－= I2 + 2Fe2+、I2+2S2O32－ = S4O62－+2I－，得关系式2Fe3+～I2～2S2O32－，根据滴定时参加反应的硫代硫酸钠的物质的量计算出Fe2+的物质的量，再计算样品纯度。

Ⅰ.⑴由仪器图形可知B为蒸馏烧瓶;故答案为：蒸馏烧瓶。

⑵①关闭活塞2，打开活塞1、3，可使生成的氢气排出装置内的空气，排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化；故答案为：利用生成的氢气排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化。

②关闭活塞3，打开活塞2，可将生成的硫酸亚铁溶液排到装置C中，发生反应生成碳酸亚铁，同时生成二氧化碳，反应的离子方程式为Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O；故答案为：Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O。

③取最后一次水洗液于试管中，加入过量稀盐酸酸化，滴加一定量的BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则表明洗涤液中不存在SO42-，即可判断FeCO3沉淀洗涤干净；故答案为：取最后一次水洗液于试管中，加入过量稀盐酸酸化，滴加一定量的BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则洗涤干净。

④Fe2+有较强还原性，易被空气中氧气氧化，则应隔绝空气，防止被氧化；故答案为：实验装置最后应该液封，防止空气中氧气进入C而氧化产品使其纯度降低。

Ⅱ．⑴Fe3+能与KSCN溶液反应生成络合物而导致溶液呈血红色，所以可以用KSCN溶液检验铁离子，其检验方法为研细后用盐酸溶解，滴入KSCN溶液，若溶液变红色，说明已被氧化；故答案为：研细后用水溶解，滴入KSCN溶液，若溶液不变红色，说明未被氧化。

⑵I2的淀粉溶液显蓝色，滴加硫代硫酸钠溶液后蓝色会变浅，当蓝色刚好褪去且半分钟不恢复，即可判断为滴定终点；根据关系式2Fe3+～I2～2S2O32－，得设样品纯度为ω

，解得，故答案为：淀粉；96%。