Question

三氯化碘(IC1₃)在药物合成中用途非常广泛。已知ICl₃熔点33℃，沸点73℃，有吸湿性，遇水易水解。某小组同学用下列装置制取ICl₃(部分夹持和加热装置省略)。

(1)按照气流方向连接接口顺序为a→__________________________________________。装置A中导管m的作用是____________________________________________。

(2)装置C用于除杂，同时作为安全瓶，能监测实验进行时后续装置是否发生堵塞，若发生堵塞C中的现象为____________________________________________________。

(3)氯气与单质碘需在温度稍低于70℃下反应，则装置E适宜的加热方式为____________。装置E中发生反应的化学方程式为_________________________________________。

(4)该装置存在的明显缺陷是_____________________________________。

(5)粗碘的制备流程为：

操作Y用到的玻璃仪器有烧杯、____________，操作Z的名称为__________。

Answer

a→d→e→b→c→g→h→f。（接口b与c、g与h可互换） 使浓盐酸顺利滴下 锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升 水浴加热 3Cl2+I2 2ICl3 缺少尾气处理装置 分液漏斗 蒸馏

【解析】

(1)装置连接顺序为制取氯气装置、净化氯气装置、干燥氯气装置、氯气反应装置、防止潮解装置；

(2)装置C作安全瓶，监测实验进行时B中是否发生堵塞，B发生堵塞时，C中压强增大，利用压强对液体作用分析实验现象；

(3)水浴的温度不超过100℃，且水浴加热能简便控制加热温度，使受热容器受热均匀；根据已知物质、制备物质，结合反应条件及氧化反应反应规律书写反应方程式；

(4)氯气是有毒的气体，要有尾气处理装置；

(5)操作Y是萃取，使用分液漏斗和烧杯；操作Z是蒸馏。

(1)在装置A中用浓盐酸与MnO2混合加热制取Cl2，浓盐酸易挥发，使反应制取的氯气中含有氯化氢、水蒸气等杂质，通过装置C除去HCl杂质，再通过装置B干燥，得到干燥、纯净的氯气，然后在装置E中氯气与碘单质反应制得ICl3；为防止ICl3潮解，后面连接盛有干燥剂的D装置，防止空气中的水蒸气进入到制取E装置。故按照气流方向连接装置接口顺序为a→d→e→b→c→g→h→f。（接口b与c、g与h可互换）；在装置A中导管m使分液漏斗中的液体上下压强一致，这样分液漏斗中的浓盐酸就可以顺利滴下；

(2)装置C亦是安全瓶，监测实验进行时B中是否发生堵塞，若装置B发生堵塞，C中气体压强增大，液体会进入到长颈漏斗中，使锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升；

(3)因水浴加热能简便控制加热的温度，且能使反应试管受热均匀，由于氯气与单质碘需在温度稍低于70℃下反应，故应采取水浴加热的方式；在装置E中Cl2与I2在低于70℃温度下发生反应：3Cl2+I2 2ICl3；

(4)Cl2是有毒气体，盛有无水氯化钙的干燥管只能吸收水分，不能吸收氯气，这样就会造成大气污染。若将无水CaCl2换成碱石灰，就可以吸收氯气和水蒸气，避免了大气污染，故该装置的缺陷是缺少尾气处理装置；

(5)操作Y是加入CCl4将溶质I2从碘水中萃取分离出来，所用到的玻璃仪器有烧杯和分液漏斗；分离碘的四氯化碳溶液中溶质与溶剂可以根据二者沸点不同，用蒸馏的方法分离它们。