Question

氮化硼(BN)是白色难溶于水的粉末状固体，高温下易被氧化。实验室以硼粉(黑色)为原料制备氮化硼的装置如图1所示：

（1）图2装置中可填入图1虚线框中的是___（填标号）。图2装置中盛放碱石灰的仪器名称为___。

（2）制备BN的化学方程式为___。

（3）图1中多孔球泡的作用是___。

（4）当三颈烧瓶中出现___的现象时说明反应完全，此时应立即停止通入O₂，原因是___。

（5）为测定制得的氮化硼样品纯度，设计以下实验：

ⅰ.称取0.0625g氮化硼样品，加入浓硫酸和催化剂，微热，令样品中的N元素全部转化为铵盐；

ⅱ.向铵盐中加入足量NaOH溶液并加热，蒸出的氨用20.00mL0.1008mol·L^-1的稀硫酸吸收；

ⅲ.用0.1000mol·L^-1NaOH溶液滴定剩余硫酸，消耗NaOH溶液的平均体积为20.32mL。

①氮化硼样品的纯度为___（保留四位有效数字）。

②下列实验操作可能使样品纯度测定结果偏高的是___（填标号）。

A．蒸出的氨未被稀硫酸完全吸收

B．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管

C．读数时，滴定前平视，滴定后俯视

D．滴定时选用酚酞作指示剂

Answer

b 球形干燥管 4B+4NH3+3O24BN+6H2O 调节气体流速，进而调整NH3与O2通入比例 黑色粉末完全变成白色 避免生成的BN被氧气氧化导致产率降低 80.00% C

【解析】

⑴图1虚线框中是实验室制取氨气和干燥氨气，a不能制取氨气，c制氨气的装置制取氨气，但不能用氯化钙干燥氨气，b装置制取氨气并干燥，读出图2装置中盛放碱石灰的仪器名称。

⑵氨气和硼、氧气反应生成BN和水。

⑶图1中多孔球泡的作用控制氨气的流速。

⑷黑色的硼不断的反应生成白色的氮化硼，反应结束应立即停止通入O2，主要防止氮化硼在高温下容易被氧化。

⑸先计算消耗得n(NaOH)，再计算氢氧化钠消耗得硫酸的物质的量，再得到硫酸吸收氨的物质的量，再根据2BN — 2NH4+ — H2SO4关系得出n(BN)，再计算氮化硼样品的纯度。

⑴图1虚线框中是实验室制取氨气和干燥氨气，a不能制取氨气，c制氨气的装置制取氨气，但不能用氯化钙干燥氨气，b装置制取氨气并干燥，因此图2中b装置填入图1虚线框中，图2装置中盛放碱石灰的仪器名称为球形干燥管；故答案为：b；球形干燥管。

⑵氨气和硼、氧气反应生成BN的化学方程式为4B+4NH3+3O24BN+6H2O；故答案为：4B+4NH3+3O24BN+6H2O。

⑶图1中多孔球泡的作用控制氨气的流速，调节氨气与氧气的流速比例，故答案为：调节气体流速，进而调整NH3与O2通入比例。

⑷黑色的硼不断的反应生成白色的氮化硼，因此当三颈烧瓶中出现黑色粉末完全变成白色的现象时说明反应完全，此时应立即停止通入O2，原因是氮化硼在高温下容易被氧化，因此避免生成的BN被氧气氧化导致产率降低；故答案为：黑色粉末完全变成白色；避免生成的BN被氧气氧化导致产率降低。

⑸用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定剩余硫酸，消耗NaOH溶液的平均体积为20.32mL，消耗得n(NaOH) =0.1000mol·L-1×0.02032L =0.002032mol，因此氢氧化钠消耗得硫酸的物质的量是氢氧化钠物质的量的一半即0.001016mol，则硫酸吸收氨的物质的量为n(H2SO4)= 0.1008mol·L-1×0.02L – 0.001016mol = 0.001mol，根据2BN — 2NH4+ — H2SO4关系得出n(BN) = 0.002mol，氮化硼样品的纯度为，故答案为：80.00%。

②A．蒸出的氨未被稀硫酸完全吸收，则BN的物质的量减少，测定结果偏低；B．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管，消耗得氢氧化钠体积偏多，氢氧化钠消耗得硫酸偏多，氨消耗得硫酸偏少，测定结果偏低；C．读数时，滴定前平视，滴定后俯视，读数偏小，氢氧化钠消耗得硫酸偏少，氨消耗的硫酸偏高，测定结果偏高；D．滴定时选用酚酞或甲基橙都可以作指示剂，测定个结果无影响，故C符合题意；综上所述，答案为C。