Question

银由于其优良的性能和特性被广泛应用于照相、电子、电气等工业。废定影液中银主要以Na₃Ag(S₂O₃)₂形式存在，实验室用废定影液制备Ag的具体流程如图所示：

注：“还原”时由于Ag⁺直接与N₂H₄•H₂O反应过于激烈，所以采用加入氨水，使Ag⁺与氨形成[Ag(NH₃)₂]⁺，降低Ag⁺的浓度，从而相应降低Ag⁺的氧化能力，使反应能够平稳进行。

回答下列问题：

（1）“溶银”时产生的气体是___(填化学式）。

（2）N₂H₄•H₂O(水合肼）为无色透明的油状发烟液体，具有强还原性，实验室制备原理为NaClO+2NH₃=N₂H₄•H₂O+NaCl，可能用到的实验装置如图所示：

①本实验中用不到的装置是___。(填字母），试剂x是___(填化学式，任写一种）。

②加入NaClO溶液时要慢慢滴加，目的是___。

③按气流从左到右的方向，整套装置的连接顺序为___(填仪器接口小写字母）。

（3）AgNO₃见光或受热易分解。将上述流程中AgNO₃溶液蒸发浓缩可获得AgNO₃固体，实验装置如图所示：

①使用真空泵的目的是___。

②测定AgNO₃固体的纯度(杂质不参与反应）称取2.00g制备的AgNO₃固体，加水溶解，定容到100mL；准确量取25.00mL溶液，酸化后滴入几滴NH₄Fe(SO₄)₂溶液作指示剂，再用0.1000mol•L^-1NH₄SCN标准溶液滴定，消耗NH₄SCN标准溶液的平均体积为29.00mL，则固体中AgNO₃的质量分数为___。

Answer

NO D CCl4 水合肼还原性很强，防止NaClO浓度过大将其氧化 ehi(ih)abc(d) 使体系形成负压，有利于水分在较低的温度下蒸发，同时防止AgNO3分解 98.6%

【解析】

(1)根据流程图，“溶银”过程是Ag2S中加入稀硝酸，根据氧化还原反应角度分析；

(2)①根据制备N2H4•H2O的反应可知，需要制备氨气，联系装置图，结合氨气和N2H4•H2O的性质设计选择实验装置进行分析；氨气极易溶于水；

②N2H4•H2O具有强还原性，NaClO具有氧化性；

③结合(2)的分析，连接仪器；

(3)①根据题干提供信息：AgNO3见光或受热易分解进行分析；

②NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00mL，则NH4SCN的物质的量为0.1000mol•L-1×0.029L=2.9×10-3 mol，根据Ag++SCN-=AgSCN↓可求得硝酸银的质量，进而确定质量分数；

(1)根据流程图，“溶银”过程是Ag2S中加入稀硝酸，Ag2S中的硫为-2价，处于最低价态，具有还原性，硝酸具有氧化性，二者发生氧化还原反应，Ag2S中的硫化合价升高转化为硫单质，稀硝酸自身被还原为NO，故“溶银”过程中产生的气体为NO；

(2)①根据制备N2H4∙H2O的反应NaClO+2NH3=N2H4∙H2O+NaCl可知，需要制备氨气，实验室用氯化铵和氢氧化钙固体加入制取氨气，则应选择装置C，根据装置A中分液漏斗中的药品为NaClO，则A装置为制取水合肼的装置，装置E起安全瓶作用，氨气极易溶于水，不能使用装置D，要使用装置B即可以吸收尾气同时防止倒吸；根据B装置中液体分层，且水在上层，x试剂在下层，说明x试剂密度比水大，与水不互溶，不能溶解氨气，结合已学知识，则x试剂可为CCl4等；

②N2H4∙H2O具有强还原性，NaClO具有氧化性，若NaClO溶液加入过快导致过量，可将反应生成的N2H4∙H2O氧化，故慢慢滴加NaClO溶液能防止生成的N2H4∙H2O被氧化；

③结合①中的分析，按气体从左到右的方向，装置的连接顺序为ehi(ih)abc(d)；

(3)①根据题干提供信息：AgNO3见光或受热易分解，实验装置中真空泵可以形成负压，有利于水分在较低的温度下蒸发，同时防止AgNO3分解；

②NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00mL，则NH4SCN的物质的量为0.1000mol∙L−1×0.029L=2.9×10−3mol，根据物料守恒，结合反应Ag++SCN−=AgSCN↓可知，硝酸银的质量为2.9×10−3mol×170g/mol×=1.972g，所以硝酸银的质量分数为×100%=98.60%。