Question

(1)苯和溴的取代反应的实验装置如图所示，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入少量铁屑。

请填写下列空白：

①试管C中苯的作用是：______________________。

反应开始后，观察D和E两试管，看到的现象为：___________________。

②反应2～3min后，在B中的NaOH溶液里可观察到的现象是______________。

③在上述整套装置中，具有防倒吸的仪器有________(填字母)。

(2)实验室制备硝基苯的主要步骤如下：

a．配制一定比例的浓H₂SO₄与浓HNO₃的混合酸，加入反应器中；

b．向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；

c．在55℃～60℃下发生反应，直至反应结束；

d．除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；

e．将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯。

请填写下列空白：

①配制一定比例的浓H₂SO₄和浓HNO₃的混合酸时，操作的注意事项是________。

②步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是________________。

③步骤d中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是___________________。

Answer

除去HBr气体中混有的溴蒸气 D试管中紫色石蕊试液慢慢变红，并在导管口有白雾产生，然后E试管中出现浅黄色沉淀 在溶液底部有无色油状液体 DEF 先将浓HNO3注入容器中，再慢慢注入浓H2SO4，并及时搅拌 分液漏斗 除去粗产品中残留的酸

【解析】

苯与溴单质在FeBr3作用下发生取代反应产生溴苯和HBr，反应产生的溴苯及未反应的溴单质进入盛有NaOH溶液的B装置中，Br2与NaOH溶液反应产生可溶于水的物质，溴苯不反应，密度比水大，因此B中液体分层，下层为溴苯；溴苯中的溴易挥发，易溶于苯，而HBr不溶于苯，经导气管进入D装置，HBr水溶液显酸性，可以使紫色石蕊试液变为红色，与AgNO3溶液反应产生AgBr浅黄色沉淀，HBr极容易溶于水，为防止倒吸现象，用倒扣的漏斗吸收HBr。

(1)①溴苯中的单质溴易挥发，溴和四氯化碳都是由非极性分子构成的物质，根据相似相溶原理知，溴易溶于四氯化碳，所以四氯化碳的作用是吸收HBr气体中的溴蒸汽；该反应中有溴化氢生成，溴化氢溶于水得到氢溴酸，氢溴酸是酸性物质，能使石蕊试液变红色，在试管口有白雾；氢溴酸能和硝酸银反应生成淡黄色沉淀溴化银，所以观察D和E两试管，看到的现象是D管中溶液变为红色，E管中出现浅黄色沉淀；

②溴苯是有机物，氢氧化钠溶液是无机物，所以溴苯和氢氧化钠溶液不互溶，且溴苯的密度大于水的密度，所以在B中的氢氧化钠溶液里可观察到的现象是液体分层，在下层出现油状液体；

③只要是导气管在液面上，不能接触液体，就可以防止发生倒吸现象，对装置图进行分析，可知在上述整套装置中，具有防倒吸的仪器有DEF；

(2)①浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，

②硝基苯是油状液体，与水不互溶，浓硝酸、浓硫酸易溶于水，所以步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗；

③反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用5%的氢氧化钠溶液洗涤的目的是除去粗产品中残留的酸。