Question

某校化学兴趣小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾（KSCN），实验装置如图所示。

实验步驟如下:

(1)制备NH₄SCN溶液：CS₂＋2NH₃NH₄SCN＋H₂S，该反应进行的比较缓慢，NH₃不溶于CS₂

①实验前，应进行的操作是________________________。三颈烧瓶内盛放有一定量的CS₂、水和催化剂，三颈烧瓶的下层CS₂液体必须浸没导气管口，目的是_____________________。

②实验开始时打开K₁，加热装置A、D，缓慢地向装置D中充入气体。装置A中发生反应的化学方程式是______________________________，装置C的作用可能是_______________。

(2)制备KSCN溶液：移去装置A处的酒精灯，关闭K₁，打开K₂，利用耐碱分液漏斗边加液边加热，则此时装置D中发生反应的化学方程式是____________________。

(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶，__________________，得到硫氰化钾晶体。

(4)测定KSCN的含量：称取10.00g样品配成1000mL溶液，量取20．00mL溶液于锥形瓶中，并加入几滴Fe(NO₃)₃溶液，用0．1000 mol／L AgNO₃标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO₃标准溶液20．00mL。

①滴定时发生的离子反应为SCN^－＋Ag⁺＝ AgSCN↓，则终点时的现象是________________。

②KSCN的质量分数为______________________。

Answer

检查装置的气密性 防止发生倒吸现象 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 通过观察C中产生气泡的速率，控制加热的温度 NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O 过滤、洗涤、干燥 当滴入最后一滴标准溶液时，溶液的血红色恰好消失（褪去），且半分钟内不恢复原色 97％

【解析】

(1)①实验前，应检查装置是否漏气。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，若不浸没导管口，则必然与水接触，从氨在水中的溶解程度进行分析。

②装置A是制取氨气的装置，药品为NH4Cl与Ca(OH)2。因这氨气不溶于CS2，反应缓慢，所以需缓慢通入，装置C的作用，从如何让氨气“缓慢”通入考虑。

(2)制备KSCN溶液：装置D中，NH4SCN与KOH反应，生成KSCN等。

(3)制备KSCN晶体：减压蒸发浓缩，冷却结晶，应将晶体从溶液中提取出来，然后再去除表面杂质，以获得硫氰化钾晶体。

(4) ①滴定时发生的离子反应为SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，起初溶液为红色，后来变为无色，由此得出终点时的现象。

② 由反应SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，可得出n(KSCN)=n(AgNO3)，代入数据，便可求出KSCN的质量分数。

(1)①实验前，应进行的操作是检查装置的气密性。因为氨气极易溶于水，所以通氨气的导管口不能插入水层，从而得出三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口的原因是防止发生倒吸现象。答案为：检查装置的气密性；防止发生倒吸现象；

②装置A是制取氨气的装置，药品为NH4Cl与Ca(OH)2，发生反应的化学方程式是2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O，因为氨气不溶于CS2，所以与CS2反应缓慢，应缓慢通气，从而得出装置C的作用可能是通过观察C中产生气泡的速率，控制加热的温度。答案为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；通过观察C中产生气泡的速率，控制加热的温度；

(2)制备KSCN溶液：装置D中，NH4SCN与KOH反应，生成KSCN等，发生反应的方程为NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O。答案为：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；

(3)制备KSCN晶体：减压蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，以获得硫氰化钾晶体。答案为：过滤、洗涤、干燥；

(4) ①滴定时发生的离子反应为SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，则终点时的现象是当滴入最后一滴标准溶液时，溶液的血红色恰好消失（褪去），且半分钟内不恢复原色。答案为：当滴入最后一滴标准溶液时，溶液的血红色恰好消失（褪去），且半分钟内不恢复原色；

② 由反应SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，可得出n(KSCN)=n(AgNO3)=0.1000mol/L×0.02L

=0.002mol，KSCN的质量分数为=97％。答案为：97％。