Question

高氯酸铵（NH₄ClO₄）是复合火箭推进剂的重要成分。

（1）NaClO₄溶液和NH₄Cl溶液混合后发生复分解反应，有NH₄ClO₄固体析出，写出该反应的化学方程式：____。

（2）通过如下图所示的装置及实验步骤可以测定某高氯酸铵样品的纯度。

步骤1：检查装置气密性。

步骤2：准确称取样品0.2500 g于蒸馏烧瓶中，加入约150 mL水溶解。

步骤3：准确量取40.00 mL 0.1000 mol·L^—1 H₂SO₄ 溶液于锥形瓶中。

步骤4：经仪器A向蒸馏瓶中加入20 mL 3 mol·L^—1NaOH 溶液。

步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL溶液。

步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。

步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用0.2000mol·L^—1 NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液30.00 mL。

步骤8：将实验步骤1～7重复2次。

①仪器A的名称是____。

②步骤1～7中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是____（填步骤序号）。

③计算样品中高氯酸铵的质量分数____（写出计算过程，已知杂质不参与反应）。

Answer

NaClO4＋NH4Cl＝NH4ClO4↓＋NaCl 分液漏斗 1、5、 6 n(NaOH)=0.2000 mol·L－1×30.00×10﹣3 L＝0.006mol

由关系式“2 NaOH～H2SO4”可知，

过量的H2SO4的物质的量为：n(H2SO4)＝×0.006mol＝0.003 mol

与NH3反应的H2SO4的物质的量为:

n(H2SO4)＝0.1000 mol·L－1×40.00×10﹣3 L－0.003 mol＝0.001mol

由关系式“2 NH3～H2SO4”可知，

n(NH3)＝2×0.001mol＝0.002 mol

n(NH4ClO4)＝n(NH3)＝0.002 mol

m(NH4ClO4)＝0.002 mol×117.5g·mol－1＝0.235g

则样品中NH4ClO4的质量分数为：

ω(NH4ClO4)＝0.235g÷0.2500 g×100%＝94%

【解析】

（1）据信息，NaClO4溶液和NH4Cl溶液的复分解反应满足反应条件，反应物交换成分写出反应方程式；

(2). ①仪器A为分液漏斗；

②确保生成的氨被被硫酸完全吸收，气体不能泄漏，吸收剂要过量，不能在容器内残留；

③蒸馏烧瓶中NH4ClO4与NaOH溶液充分反应释放的NH3进入锥形瓶，在锥形瓶中被过量硫酸完全吸收，要计算样品中高氯酸铵的质量分数ω(NH4ClO4)，需要计算纯高氯酸铵的质量m(NH4ClO4)、即要先计算n(NH4ClO4)，因为n(NH4ClO4)＝n(NH3)，n(NH3)怎么算？H2SO4一部分用于吸收氨气，另一部分中和NaOH ，用于中和的那部分硫酸可通过滴定数据求得。

（1）NaClO4溶液和NH4Cl溶液的复分解反应有固体析出，化学方程式为NaClO4＋NH4Cl＝NH4ClO4↓＋NaCl；

答案为：NaClO4＋NH4Cl＝NH4ClO4↓＋NaCl；

(2). ①根据仪器A的构造，仪器A为分液漏斗，答案为：分液漏斗；

②确保生成的氨被硫酸完全吸收，应气密性好，尽可能完全反应，并冲洗冷凝管附着的氨水，所以为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤为：1、5、6；

答案为：1、5、6；

③滴定消耗n(NaOH)=0.2000 mol·L－1×30.00×10﹣3 L＝0.006mol

由关系式可知，

硫酸吸收氨气后过量的H2SO4的物质的量为：n(H2SO4)＝×0.006mol＝0.003 mol

与NH3反应的H2SO4的物质的量为：

n(H2SO4)＝0.1000 mol·L－1×40.00×10﹣3 L－0.003 mol＝0.001mol

由关系式可知，

n(NH3)＝2×0.001mol＝0.002 mol

n(NH4ClO4)＝n(NH3)＝0.002 mol

m(NH4ClO4)＝0.002 mol×117.5g·mol－1＝0.235g

则样品中NH4ClO4的质量分数为：

ω(NH4ClO4)＝＝94%；

答案为：94%。