Question

4－溴甲苯、2－溴甲苯以及HBr都是重要的有机中间体。以甲苯、液溴、铁粉、水为原料生产上述物质的实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中(装置如图所示)加入0.3g铁粉，46g甲苯和60 mL水，在分液漏斗中加入80 g液溴，再加入10 mL水。

步骤2：打开分液漏斗滴加液溴，不断搅拌保持反应温度在20～25℃之间。最后将分液漏斗中的水也全部加入三颈烧瓶中，继续搅拌0.5h，即可反应完全。

步骤3：移走冷水浴装置，加热三颈烧瓶至反应温度在122～126℃，馏出液进入分水器中，打开分水器阀门将下层液体仍加入三颈烧瓶中，上层液体倒入烧杯中。

步骤4：将三颈烧瓶中液体进行处理，分离出4－溴甲苯和2－溴甲苯，两者的总产量为51.3g。

回答下列问题：

(1)实验中液溴的滴加方式是__________；在分液漏斗中加入80g液溴，再加入10mL水的目的是_________。

(2)冷凝水应从冷凝管的________(a或b)端进入；实验中发现分水器中的液体出现回流，应采取操作是_____________________。

(3)写出反应装置中生成4－溴甲苯的化学方程式：_________。分离出4－溴甲苯和2－溴甲苯，应采用的操作是___________。

(4)该实验装置中还缺少的必要实验仪器是____________。

(5)反应温度保持在20～25℃之间，其原因是__________。

(6)本实验中，一溴甲苯(4－溴甲苯和2－溴甲苯)的产率为_________。

Answer

缓慢滴加 防止溴的挥发 a 将下层液体及时放出 +Br2 +HBr 蒸馏 温度计 减少溴和甲苯的挥发 60.0％

【解析】

(1)液溴容易挥发；

(2)冷凝水下进上出；分水器下端有口；

(3)该反应中首先发生溴单质与铁的反应，生成的溴化铁为催化剂，根据元素守恒书写方程式；蒸馏可以分离互溶的有机物；

(4)该实验对温度有要求；

(5)温度过高反应物挥发；

(6)产率=；

(1)液溴易挥发，甲苯和溴的反应放热，滴加液溴过快会导致部分液溴未反应就挥发了，加入水也可以防止分液漏斗里的液溴挥发，故答案为：缓慢滴加；防止溴的挥发；

(2)冷凝水应从a端进入；实验中发现分水器中的液体出现回流，应将下层液体及时放出，故答案为：a；将下层液体及时放出；

(3)该反应中首先溴单质将铁粉氧化成溴化铁，溴化铁做催化剂使甲苯和溴单质发生取代反应；分离出4－溴甲苯和2－溴甲苯，应采用的操作是蒸馏，故答案为：+Br2 +HBr；蒸馏；

(4)该实验中需要控制温度，所以需要温度计，故答案为：温度计；

(5)溴单质和甲苯都易挥发，温度过高会加快反应物的挥发，导致利用率低，故答案为：减少溴和甲苯的挥发；

(6)46g甲苯的物质的量为，80g液溴的物质的量为，根据反应方程式可知溴单质过量，所以理论上最多生成4－溴甲苯和2－溴甲苯的混合物共0.5mol，质量为171g/mol×0.5mol=85.5g，所以产率为=60%，故答案为：60%。