Question

氯丙酸主要用于生产农药除草剂，还用于生产乳酸及有工业价值的低级醇酯。如图为实验室制备氯丙酸的装置。

已知：相关物质的物理性质如下表所示：

物质	熔点，	沸点	溶解性
氯丙酸	14	190	能与水、乙醇互溶
丙酸		141	能与水、乙醇互溶
			与水剧烈反应，能溶于乙醇

制备方法：在三颈烧瓶中放置丙酸和三氯化磷作催化剂，加热至，缓慢通入氯气，保持温度在之间大约反应。

回答下列问题：

装置中反应的离子方程式为_____________________________________________，当生成（标准状况）时，转移电子的数目为________________。

某同学分析发现D装置有两处缺陷，分别是_____________、________________。

设计实验提纯产品：_________________________________________________________。

测定产品纯度。

步骤Ⅰ：称取1.20g样品杂质不含于烧瓶中，加入氢氧化钠溶液共热，冷却至室温。加入硝酸，一段时间后，将烧瓶中的溶液全部转移至容量瓶中，加水定容溶液中为乳酸和。

步骤Ⅱ：从容量瓶中各取溶液于锥形瓶中，用作指示剂，用溶液分别滴定溶液中的已知：为砖红色沉淀、乳酸银不沉淀，平行三次实验，所得滴定数据如表所示：

实验序号 实验数据	第一次	第二次	第三次
溶液体积读数	滴定前	0
滴定后

加入硝酸的目的是_______________________________________。

步骤Ⅱ操作中，达到滴定终点的现象是___________________________________________。

样品中氯丙酸的质量分数为__________保留三位有效数字。

Answer

或 缺少温度计 应该用冷凝管对反应液冷凝回流，提高反应物的利用率 将产品移至蒸馏烧瓶中，蒸去少量的前馏分后，收集的馏分，冷凝得到氯丙酸 中和NaOH使溶液呈酸性，防止干扰 当滴入最后一滴溶液时，产生砖红色沉淀，且30s内沉淀不消失 。

【解析】

浓盐酸和KClO3反应生成Cl2，制取的氯气中含有HCl和H2O杂质气体，需要除去，利用饱和食盐水除去HCl，在用浓硫酸干燥，因此B、C中分别为饱和食盐水、浓硫酸；由于PCl3与水剧烈反应，因此要防止外界的水蒸气进入，E为干燥管，防止外界的水蒸气进入D，最后F为尾气处理装置。

中浓盐酸和氯酸钾反应生成氯气，根据离子反应方程式，反应中生成时转移5mol电子，因此生成时，转移电子；

故答案为：， 或；

根据信息反应需要加热，缺少温度计，有机物易挥发，应该用冷凝管对反应液冷凝回流，提高反应物的利用率；

故答案为：缺少温度计；应该用冷凝管对反应液冷凝回流，提高反应物的利用率；

根据信息，三颈烧瓶中有丙酸和氯丙酸混合有机物，可以利用沸点不同进行蒸馏提纯；

故答案为：将产品移至蒸馏烧瓶中，蒸去少量的前馏分后，收集的馏分，冷凝得到氯丙酸；

氯丙酸碱性条件下水解得到氯离子，再用硝酸银滴定，但是残留的氢氧根离子有干扰，故加硝酸排除干扰；

故答案为：中和NaOH使溶液呈酸性，防止干扰；

滴定终点前是氯化银白色沉淀，终点后有砖红色铬酸银生成，

故答案为：当滴入最后一滴溶液时，产生砖红色沉淀，且30s内沉淀不消失；

第二组数据误差较大舍去，余下两组取平均值得，根据关系式可知，样品中氯丙酸的质量m=nM=cVM=0.01L×0.2000mol·L－1×108.5g·mol－1×5=1.085g，则质量分数为×100%≈90.4%，

故答案为：。