Question

环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：

 环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：

物质	相对分子质量	沸点(℃)	密度(g·cm^－^3，20℃)	溶解性
环己醇	100	161.1	0.9624	能溶于水和醚
环己酮	98	155.6	0.9478	微溶于水，能溶于醚

现以20 mL环己醇与足量Na₂Cr₂O₇和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤(未排序)：

a.蒸馏，除去乙醚后，收集151～156℃馏分；

b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6 ℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层；

c.过滤；

d.往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；

e.加入无水MgSO₄固体，除去有机物中少量水。

回答下列问题：

(1)上述分离提纯步骤的正确顺序是__________ (填字母)。

(2)b中水层用乙醚萃取的目的是_______。

(3)以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是__________。

A.水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡

B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C.经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D.分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体

(4)在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是__________。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为________。

(5)蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是______。

Answer

d b e c a 使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 ABC 降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层 水浴加热 停止加热，冷却后通自来水

【解析】

（1）环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO4，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可；

（2）环己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚和水不互溶，则乙醚能作萃取剂，从而提高产品产量；

（3）根据萃取、分液的实验步骤和操作注意事项分析；

（4）NaCl能增加水层的密度，降低环己酮的溶解，有利于分层；乙醚的沸点较低，所以蒸馏时温度不宜太高；

（5）为防止冷凝管炸裂，应该停止加热。

（1）环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，水与有机物更容易分离开，然后向有机层中加入无水MgSO4，除去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可，故答案为：d b e c a；

（2）环己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚和水不互溶，则乙醚能作萃取剂，能将水中的环己酮萃取到乙醚中，从而提高产品产量，故答案为：使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量；

（3）A、水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，应该倒转过来然后用力振荡，只有如此才能充分混合，故A错误；

B、放气的方法为：漏斗倒置，打开旋塞放气，而不是打开玻璃塞，故B错误；

C、经几次振摇并放气后，分液漏斗放置在铁架台上静置待液体分层，而不是手持分漏斗静置液体分层，不符合操作规范性，故C错误；

D、分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，利用压强差使液体流出，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，为防止产生杂质，再从上口倒出上层液体，故D正确；

ABC正确，故答案为：ABC；

（4）NaCl能增加水层的密度，降低环己酮的溶解，且有利于分层；乙醚的沸点较低，所以蒸馏时温度不宜太高，所以应该采用水浴加热，故答案为：降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层；水浴加热；

（5）如果直接将冷水连接冷凝管，馏分温度如果急剧冷却会导致冷凝管炸裂，为防止冷凝管炸裂，应该停止加热，冷却后通自来水，故答案为：停止加热，冷却后通自来水。