Question

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Ⅰ.某含镍(NiO)废料中有FeO、Al₂O₃、MgO、SiO₂等杂质，用此废料提取NiSO₄的工艺流程如图1所示：

已知：①SiO₂不溶于稀硫酸。

②K_sp(MgF₂)＝7.4×10^－11。

③有关金属离子生成氢氧化物沉淀所需的pH如图2所示。

(1)加Na₂CO₃调节溶液的pH至5，得到废渣2的主要成分是_______________(填化学式)。

(2)Mg能与饱和NH₄Cl溶液反应产生NH₃，请用化学平衡移动原理加以解释：___(用必要的文字和离子方程式回答)。

(3)已知沉淀前溶液中c(Mg^2＋)＝1.85×10^－3 mol·L^－1，当除镁率达到99%时，溶液中c(F^－)＝_________mol·L^－1。

(4)在NaOH溶液中用NaClO与NiSO₄反应可制得NiO(OH)，化学方程式为______。

Ⅱ．滴定法是一种重要的定量分析方法，应用范围很广。实验室可通过滴定的方法测定所制硝酸银样品的纯度(杂质不参与反应)，测定过程如下，已知：Ag^＋＋SCN^－=AgSCN↓(白色)。

(1)称取2.000g制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到100mL。溶液配制过程 中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有_____________________________。

(2)准确量取25.00mL溶液，酸化后滴入几滴铁铵钒[NH₄Fe(SO₄)₂]溶液作指示剂，再用0.100mol·L^－1NH₄SCN标准溶液滴定。滴定终点的实验现象为__________。

(3)若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定过程中该气泡消失，则所测硝酸银的质量分数________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

Answer

Fe(OH)3、Al(OH)3 NH4Cl水解产生H＋，NH4+＋H2ONH3·H2O＋H＋，Mg与H＋反应产生H2，使c(H＋)减小，促进上述平衡向右移动，生成的NH3·H2O部分分解产生NH3，总反应的离子方程式为Mg＋2NH4+=Mg2＋＋2NH3↑＋H2↑ 2.0×10－4 2NiSO4＋NaClO＋4NaOH=2Na2SO4＋NaCl＋2NiO(OH)＋H2O 100mL容量瓶、胶头滴管 滴入一滴标准溶液，溶液变为红色，且30秒内不褪色 偏高

【解析】

含镍(NiO)废料中有FeO、Al2O3、MgO、SiO2等杂质，加入硫酸后，SiO2不反应为废渣1，其余成分转化为Fe2+、Al3+、Mg2+浸取混合液，加入H2O2后，Fe2+被氧化为Fe3+，加入碳酸钠调整溶液酸碱度，根据沉淀图像可知，废渣2为氢氧化铁和氢氧化铝。

(1)根据沉淀图像可知，加Na2CO3调节溶液的pH至5时，Fe3+和Al3+已完全沉淀，得到废渣2的主要成分是Fe(OH)3、Al(OH)3。

(2)Mg能与饱和NH4Cl溶液反应产生NH3，NH4Cl水解产生H＋，NH4+＋H2ONH3·H2O＋H＋，Mg与H＋反应产生H2，使c(H＋)减小，促进上述平衡向右移动，生成的NH3·H2O部分分解产生NH3，总反应的离子方程式为Mg＋2NH4+=Mg2＋＋2NH3↑＋H2↑。

(3)已知 ，当除镁率达到99%时，即可视为完全沉淀时，溶液中c(F－)＝ mol·L－1。

(4)由氧化还原反应原理可知，2NiSO4＋NaClO＋4NaOH=2Na2SO4＋NaCl＋2NiO(OH)＋H2O。

Ⅱ． (1)配制溶液时，所需要的玻璃仪器有量筒、100mL容量瓶、胶头滴管。

(2) 已知反应为Ag＋＋SCN－=AgSCN↓(白色)，则滴定到终点时，标准液中的SCN－有剩余，与铁铵钒[NH4Fe(SO4)2]溶液中的Fe3+反应溶液变为红色，现象为滴入一滴标准溶液，溶液变为红色，且30秒内不褪色。

(3)若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定过程中该气泡消失，则滴定过程中的标准液实际用量偏大，所测硝酸银的质量分数偏高。