Question

常用调味剂花椒油是一种从花椒籽中提取的水蒸气挥发性香精油，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。利用如图所示装置处理花椒籽粉，经分离提纯得到花椒油。

实验步骤：

（一）在A装置中的圆底烧瓶中装入容积的水，加1~2粒沸石。同时，在B中的圆底烧瓶中加入20g花椒籽粉和50mL水。

（二）加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏。

（三）向馏出液中加入食盐至饱和，再用15mL乙醚萃取2次，将两次萃取的醚层合并，加入少量无水Na₂SO₄；将液体倾倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏得花椒油。

(1)装置A中玻璃管的作用是_______。装置B中圆底烧瓶倾斜的目的是 ________。

(2)步骤（二）中，当观察到_______现象时，可停止蒸馏。蒸馏结束时，下列操作的顺序为_______（填标号）。

①停止加热②打开弹簧夹③关闭冷凝水

(3)在馏出液中加入食盐的作用是__ ；加入无水Na₂SO₄的作用是_______。

(4)实验结束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管，反应的化学方程式为_________。（残留物以表示）

(5)为测定花椒油中油脂的含量，取20.00mL花椒油溶于乙醇中，加80.00mL0.5mol/LNaOH的乙醇溶液，搅拌，充分反应，加水配成200mL溶液。取25.00mL加入酚酞，用0.1moI/L盐酸进行滴定，滴定终点消耗盐酸20.00mL。则该花椒油中含有油脂_______ g/L。

（以计，式量：884)。

Answer

平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大 防止飞溅起的液体进入冷凝管中(缓冲气流) 仪器甲处馏出液无油状液体 ②①③ ；降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层 除去花椒油中的水或干燥 353.6g/L

【解析】

在A装置中加热产生水蒸气，水蒸气经导气管进入B装置，给装置B中花椒籽粉与水的混合物进行加热提取花椒油；向馏出液中加入食盐颗粒，可降低花椒油在水中的溶解度，利于花椒油分层析出；由于花椒油容易溶解在有机溶剂乙醚中，而乙醚与水互不相溶，用乙醚萃取其中含有的花椒油，加入硫酸钠除去醚层中少量的水，最后蒸馏得到花椒油。根据花椒油的主要成分属于油脂，能够与NaOH反应产生高级脂肪酸钠和甘油，过量的NaOH用HCl滴定，根据酸碱中和滴定计算出其中含有的花椒油的质量，进而可得花椒油中油脂的含量。

(1)加热时烧瓶内气体压强增大，导气管可缓冲气体压强，平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大；装置B中圆底烧瓶倾斜可以防止飞溅起的液体进入冷凝管中(缓冲气流)；

(2)加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏，装置B中的花椒油会随着热的水蒸气不断变为气体蒸出，当仪器甲处馏出液无油状液体，说明花椒油完全分离出来，此时停止蒸馏。蒸馏结束时，首先是打开弹簧夹，然后停止加热，最后关闭冷凝水，故操作的顺序为②①③；

(3)在馏出液中加入食盐的作用是增大水层的密度，降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层；加入无水Na2SO4的作用是无水Na2SO4与水结合形成Na2SO4·10H2O，以便于除去花椒油中的水或对花椒油进行干燥；

(4)实验结束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管内壁上沾有的油脂，二者发生反应产生可溶性的高级脂肪酸钠和甘油，该反应的化学方程式为；

(5)根据HCl+NaOH=NaCl+H2O，所以n(NaOH)(过量)=n(HCl)=0.1mol/L×0.020L×=0.016mol，则与油脂反应的物质的量的物质的量为：0.5mol/L×0.08L-0.016mol=0.024mol，根据花椒油与NaOH反应的物质的量的物质的量关系可知其中含有的花椒油的物质的量为n(油脂)=n(NaOH)=×0.024mol=0.008mol，其质量为m(油脂)=0.008mol×884g/mol=7.072g，则该花椒油中含有油脂7.072g÷0.02L=353.6g/L。