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环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下: 回答下列问题: Ⅰ.环己烯的制备...

环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:

回答下列问题:

.环己烯的制备与提纯

1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为____________,现象为__________________

2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。

烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择而不用浓硫酸的原因为________________________(填序号)。

a.浓硫酸易使原料碳化并产生

b污染小、可循环使用,符合绿色化学理念

c.同等条件下,用比浓硫酸的平衡转化率高

仪器B的作用为____________

3)操作2用到的玻璃仪器是____________

4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,____________,弃去前馏分,收集83℃的馏分。

.环己烯含量的测定

在一定条件下,向环己烯样品中加入定量制得的,与环己烯充分反应后,剩余的与足量作用生成,用标准溶液滴定,终点时消耗标准溶液(以上数据均已扣除干扰因素)。

测定过程中,发生的反应如下:

5)滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________(用字母表示)。

6)下列情况会导致测定结果偏低的是____________(填序号)。

a.样品中含有苯酚杂质

b.在测定过程中部分环己烯挥发

c标准溶液部分被氧化

 

溶液 溶液显紫色 a、b 减少环己醇蒸出 分液漏斗、烧杯 通冷凝水,加热 淀粉溶液 b、c 【解析】 I.(1)检验物质时通常是利用该物质的特殊性质,或利用不同物质间的性质差异。苯酚能与氯化铁溶液发生显色反应而醇不能,可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在; (2)书写陌生情境的化学方程式时,一定要将题给的所有信息挖掘出来,比如题给的反应条件,如催化剂、加热的温度、此反应已明确指出的“可逆”; (3)催化剂选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的理由分析,显然要突出浓硫酸的缺点,突出FeCl3·6H2O的优点; (4)在发生装置中加装冷凝管,显然是为了冷凝回流,提高原料的利用率。 (5)计算此问时尽可能采用关系式法,找到已知和未知之间的直接关系。 (6)误差分析时,利用相关反应式将量尽可能明确化。 I.(1)检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液,原料环己醇中若含有苯酚,加入FeCl3溶液后,溶液将显示紫色; (2)①从题给的制备流程可以看出,环己醇在FeCl3·6H2O的作用下,反应生成了环己烯,对比环己醇和环己烯的结构,可知发生了消去反应,反应方程式为:,注意生成的小分子水勿漏写,题目已明确提示该反应可逆,要标出可逆符号,FeCl3·6H2O是反应条件(催化剂)别漏标;此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中:a项合理,因浓硫酸具有强脱水性,往往能使有机物脱水至炭化,该过程中放出大量的热,又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应:C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O;b项合理,与浓硫酸相比,FeCl3·6H2O对环境相对友好,污染小,绝大部分都可以回收并循环使用,更符合绿色化学理念;c项不合理,催化剂并不能影响平衡转化率; ②仪器B为球形冷凝管,该仪器的作用除了导气外,主要作用是冷凝回流,尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出,提高原料环己醇的利用率; (3)操作2实现了互不相溶的两种液体的分离,应是分液操作,分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯; (4)题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后,要先通冷凝水,再加热;如先加热再通冷凝水,必有一部分馏分没有及时冷凝,造成浪费和污染; II.(5)因滴定的是碘单质的溶液,所以选取淀粉溶液比较合适;根据所给的②式和③式,可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1:2,所以剩余 Br2的物质的量为:n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol,反应消耗的Br2的物质的量为(b-)mol,据反应①式中环己烯与溴单质1:1反应,可知环己烯的物质的量也为(b-)mol,其质量为(b-)×82g,所以ag样品中环己烯的质量分数为:。 (6)a项错误,样品中含有苯酚,会发生反应:,每反应1molBr2,消耗苯酚的质量为31.3g;而每反应1mol Br2,消耗环己烯的质量为82g;所以苯酚的混入,将使耗Br2增大,从而使环己烯测得结果偏大;b项正确,测量过程中如果环己烯挥发,必然导致测定环己烯的结果偏低;c项正确,Na2S2O3标准溶液被氧化,必然滴定时消耗其体积增大,即计算出剩余的溴单质偏多,所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低,导致最终环己烯的质量分数偏低。
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考点分析:
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化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。

Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L−1 KBrO3标准溶液;

Ⅱ.取v1 mL上述溶液,加入过量KBr,加H2SO4酸化,溶液颜色呈棕黄色;

Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2 mL废水;

Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI

Ⅴ.用b mol·L−1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时,滴加2滴淀粉溶液,继续滴定至终点,共消耗Na2S2O3溶液v2 mL

已知:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6

Na2S2O3Na2S4O6溶液颜色均为无色

1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和____________

2)Ⅰ中发生反应的离子方程式是_______________________________

3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是_________________________________

4)Ⅳ中加KI前,溶液颜色须为黄色,原因是______________________________

5KIKBrO3物质的量关系为nKI≥6nKBrO3)时,KI一定过量,理由是________

6)Ⅴ中滴定至终点的现象是_____________________________

7)废水中苯酚的含量为___________g·L−1(苯酚摩尔质量:94 g·mol −1)。

8)由于Br2具有____________性质,Ⅱ~Ⅳ中反应须在密闭容器中进行,否则会造成测定结果偏高。

 

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咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%,单宁酸(Ka约为106,易溶于水及乙醇)3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示:

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:

(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是______________,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒______________

(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是__________,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是_____

(3)提取液需经蒸馏浓缩除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是______________蒸馏浓缩需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有______________(填标号)

A.直形冷凝管   B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯

(4)浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收________

(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是______________

 

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硼酸(H3BO3)是一种重要的化工原料,广泛应用于玻璃、医药、肥料等工艺。一种以硼镁矿(含Mg2B2O5·H2OSiO2及少量Fe2O3Al2O3)为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下:

回答下列问题:

1)在95 ℃“溶侵”硼镁矿粉,产生的气体在“吸收”中反应的化学方程式为_________

2)“滤渣1”的主要成分有_________。为检验“过滤1”后的滤液中是否含有Fe3+离子,可选用的化学试剂是_________

3)根据H3BO3的解离反应:H3BO3+H2OH++B(OH)4Ka=5.81×10−10,可判断H3BO3_______酸;在“过滤2”前,将溶液pH调节至3.5,目的是_______________

4)在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为__________,母液经加热后可返回___________工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是_________

 

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实验室制备溴苯的反应装置如下图所示,关于实验操作或叙述错误的是

 

A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K

B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色

C.装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢

D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯

 

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二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色气体,易溶于水,在混合气体中的体积分数大于10%就可能发生爆炸,在工业上常用作水处理剂、漂白剂。回答下列问题:

(1)在处理废水时,ClO2可将废水中的CN氧化成CO2N2,写出该反应的离子方程式:________________________

(2)某小组按照文献中制备ClO2的方法设计了如图所示的实验装置用于制备ClO2

①通入氮气的主要作用有2个,一是可以起到搅拌作用,二是____________________

②装置B的作用是__________________

③装置A用于生成ClO2气体,该反应的化学方程式为__________________

④当看到装置C中导管液面上升时应进行的操作是______________________

(3)测定装置CClO2溶液的浓度:取10mLC中溶液于锥形瓶中,加入足量的KI溶液和H2SO4酸化,然后加入_______________________作指示剂,用0.1000mol·L1Na2S2O3标准液滴定锥形瓶中的溶液(I2+2S2O32- = 2I- +S4O62-),当看到____________________________现象时,测得标准液消耗的体积为20.00mL,通过计算可知CClO2溶液的浓度为________mol·L1

 

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