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正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如图装置合成正丁醛。 发生的反应如下:CH3...

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如图装置合成正丁醛。

发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO,反应物和产物的相关数据列表如下:

 

沸点/

密度/(g·cm3)

水中溶解性

正丁醇

117.2

0.810 9

微溶

正丁醛

75.7

0.801 7

微溶

 

实验步骤如下:将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,与5 mL浓硫酸形成混合溶液,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095 ℃,在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577 ℃馏分,产量2.0 g。回答下列问题:

(1)实验中,Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为_______

(2)加入沸石的作用是_____________。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是__________

(3)上述装置图中,D仪器的名称是________E仪器的名称是________

(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________

(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,正丁醛在_______(”)

(6)反应温度应保持在9095 ℃,其原因是___________

(7)本实验中,正丁醛的产率为________%(结果保留两位小数)

 

往Na2Cr2O7溶液中滴加浓硫酸 防止暴沸 冷却后补加 冷凝管 锥形瓶 检漏 上 保证正丁醛及时蒸出 尽量避免正丁醛被进一步氧化 51.39% 【解析】 将浓硫酸加入到Na2Cr2O7溶液中,再装入到B中,加热时不断滴入反应器中发生反应,生成丁醛,丁醛的沸点比丁醇沸点低,加热到90~95 ℃,得到馏分产物丁醛粗品,利用分液漏斗分离出水,再计算产率。 (1)实验中,遵循浓硫酸稀释原则,Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为向Na2Cr2O7溶液中加入浓硫酸;故答案为:向Na2Cr2O7溶液中加入浓硫酸。 (2)加入沸石的作用是防止暴沸。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是冷却后补加;故答案为:防止暴沸;冷却后补加。 (3)根据上述装置图中,可以得出D仪器的名称是直形冷凝管,E仪器的名称是锥形瓶;故答案为:直形冷凝管;锥形瓶。 (4)分液漏斗使用前先检漏,再洗,因此必须进行的操作是检漏;故答案为:检漏。 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,因正丁醛的密度比水小,因此正丁醛在上层;故答案为:上。 (6)正丁醛的沸点是75.7℃,正丁醇沸点是117.2℃,反应温度应保持在90~95 ℃,其原因是保证正丁醛及时蒸出,尽量避免正丁醛被进一步氧化。 (7) 74g:4g = 72g:xg 解得x=3.892g ;故答案为:51.39%。  
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将绿矾(FeSO4•7H2O)隔绝空气条件下加强热分解,已知产物全部为氧化物,为探究绿矾分解的反应产物,某同学进行了以下实验:

(实验一)为探究固体产物中铁元素的价态,该同学将固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应的溶液,进行以下猜想和实验:

猜想

实验操作

预期现象

猜想一:铁元素只显_______

取溶液样品,滴入KSCN溶液;②取溶液样品,滴入稀酸性KMnO4溶液

加入KSCN溶液无明显现象稀酸性KMnO4溶液颜色______

猜想二:铁元素只显_______

加入KSCN溶液呈______色;稀酸性KMnO4溶液颜色无变化

猜想三:铁元素显+2+3

加入KSCN溶液呈血红色;稀酸性KMnO4溶液颜色褪色

 

 

(实验二)为进一步探究该反应的产物,进行了如下图所示的实验:

1)实验开始时,点燃C处酒精喷灯之前应先打开A处活塞通CO2,其目的是_________

2)饱和NaHCO3的作用是______,其水溶液呈碱性的原因(用离子方程式解释)____________

3)该组同学称取了55.6克绿矾按如图装置进行试验,待绿矾分解完全后,E瓶中只出现白色沉淀且质量为23.3克;C中固体产物加入足量稀硫酸中,固体产物全部溶解,取溶液样品,加入KSCN,溶液呈血红色,取另一份溶液,加入酸性KMnO4,不褪色。根据这些实验现象和数据,可以得知绿矾分解的化学方程式为____________________________

4)该组同学设计的装置存在着一个明显的缺陷是__________________________

 

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环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:

回答下列问题:

.环己烯的制备与提纯

1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为____________,现象为__________________

2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。

烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择而不用浓硫酸的原因为________________________(填序号)。

a.浓硫酸易使原料碳化并产生

b污染小、可循环使用,符合绿色化学理念

c.同等条件下,用比浓硫酸的平衡转化率高

仪器B的作用为____________

3)操作2用到的玻璃仪器是____________

4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,____________,弃去前馏分,收集83℃的馏分。

.环己烯含量的测定

在一定条件下,向环己烯样品中加入定量制得的,与环己烯充分反应后,剩余的与足量作用生成,用标准溶液滴定,终点时消耗标准溶液(以上数据均已扣除干扰因素)。

测定过程中,发生的反应如下:

5)滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________(用字母表示)。

6)下列情况会导致测定结果偏低的是____________(填序号)。

a.样品中含有苯酚杂质

b.在测定过程中部分环己烯挥发

c标准溶液部分被氧化

 

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化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。

Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L−1 KBrO3标准溶液;

Ⅱ.取v1 mL上述溶液,加入过量KBr,加H2SO4酸化,溶液颜色呈棕黄色;

Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2 mL废水;

Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI

Ⅴ.用b mol·L−1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时,滴加2滴淀粉溶液,继续滴定至终点,共消耗Na2S2O3溶液v2 mL

已知:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6

Na2S2O3Na2S4O6溶液颜色均为无色

1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和____________

2)Ⅰ中发生反应的离子方程式是_______________________________

3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是_________________________________

4)Ⅳ中加KI前,溶液颜色须为黄色,原因是______________________________

5KIKBrO3物质的量关系为nKI≥6nKBrO3)时,KI一定过量,理由是________

6)Ⅴ中滴定至终点的现象是_____________________________

7)废水中苯酚的含量为___________g·L−1(苯酚摩尔质量:94 g·mol −1)。

8)由于Br2具有____________性质,Ⅱ~Ⅳ中反应须在密闭容器中进行,否则会造成测定结果偏高。

 

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咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%,单宁酸(Ka约为106,易溶于水及乙醇)3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示:

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:

(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是______________,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒______________

(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是__________,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是_____

(3)提取液需经蒸馏浓缩除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是______________蒸馏浓缩需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有______________(填标号)

A.直形冷凝管   B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯

(4)浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收________

(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是______________

 

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硼酸(H3BO3)是一种重要的化工原料,广泛应用于玻璃、医药、肥料等工艺。一种以硼镁矿(含Mg2B2O5·H2OSiO2及少量Fe2O3Al2O3)为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下:

回答下列问题:

1)在95 ℃“溶侵”硼镁矿粉,产生的气体在“吸收”中反应的化学方程式为_________

2)“滤渣1”的主要成分有_________。为检验“过滤1”后的滤液中是否含有Fe3+离子,可选用的化学试剂是_________

3)根据H3BO3的解离反应:H3BO3+H2OH++B(OH)4Ka=5.81×10−10,可判断H3BO3_______酸;在“过滤2”前,将溶液pH调节至3.5,目的是_______________

4)在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为__________,母液经加热后可返回___________工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是_________

 

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