保险粉(Na2S2O4)广泛应用于造纸、印染、环保、医药等行业。该物质具有强还原性,在空气中易被氧化,受热易分解,在碱性条件下比较稳定,易溶于水、不溶于乙醇。保险粉可以通过 NaHSO3与NaBH4反应制取。请按要求回答下列问题:
I.NaHSO3溶液的制备
(1)上图仪器a的名称___________;装置C中反应后溶液pH=4.1,则发生反应的化学方程式为___________。
II.保险粉的制备
打开下图(部分装置已省略)中活塞K1通入氮气,一段时间后,关闭K1,打开恒压滴液漏斗活塞向装置E中滴入碱性NaBH4溶液,在30-40℃下充分反应。向反应后的溶液中加入乙醇,经冷却结晶、过滤得到Na2S2O4·2H2O晶体,再用乙醇洗涤、真空烘干脱去晶体结晶水得到保险粉。
(2)反应产物中有NaBO2,无气体。写出E中发生反应的化学方程式___________。
(3)通入氮气的作用是______________________。
(4)使用乙醇洗涤Na2S2O4·2H2O晶体的优点:______________________。
(5)对装置E的加热方式最好采用______________________。
Ⅲ.保险粉的纯度测定
(6)称取2.0g Na2S2O4样品溶于冷水配成200mL溶液,取出25.00mL该溶液于锥形瓶中,用0.10mol/L碱性K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定,原理为:4[Fe(CN)6]3-+2S2O42-+8OH-=4[Fe(CN)6]4-+4SO32-+4H2O,用亚甲基蓝为指示剂,达到滴定终点时消耗标准溶液24.00mL,则样品中Na2S2O4的质量分数为___________(杂质不参与反应)(计算结果精确至0.1%)。
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如图装置合成正丁醛。
发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO,反应物和产物的相关数据列表如下:
| 沸点/℃ | 密度/(g·cm-3) | 水中溶解性 |
正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
实验步骤如下:将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,与5 mL浓硫酸形成混合溶液,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95 ℃,在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77 ℃馏分,产量2.0 g。回答下列问题:
(1)实验中,Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为_______。
(2)加入沸石的作用是_____________。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是__________。
(3)上述装置图中,D仪器的名称是________,E仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________。
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,正丁醛在_______层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90~95 ℃,其原因是___________。
(7)本实验中,正丁醛的产率为________%(结果保留两位小数)。
将绿矾(FeSO4•7H2O)隔绝空气条件下加强热分解,已知产物全部为氧化物,为探究绿矾分解的反应产物,某同学进行了以下实验:
(实验一)为探究固体产物中铁元素的价态,该同学将固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应的溶液,进行以下猜想和实验:
猜想 | 实验操作 | 预期现象 |
猜想一:铁元素只显_______价 | ① 取溶液样品,滴入KSCN溶液;②取溶液样品,滴入稀酸性KMnO4溶液 | 加入KSCN溶液无明显现象稀酸性KMnO4溶液颜色______ |
猜想二:铁元素只显_______价 | 加入KSCN溶液呈______色;稀酸性KMnO4溶液颜色无变化 | |
猜想三:铁元素显+2,+3价 | 加入KSCN溶液呈血红色;稀酸性KMnO4溶液颜色褪色 |
(实验二)为进一步探究该反应的产物,进行了如下图所示的实验:
(1)实验开始时,点燃C处酒精喷灯之前应先打开A处活塞通CO2,其目的是_________。
(2)饱和NaHCO3的作用是______,其水溶液呈碱性的原因(用离子方程式解释)____________。
(3)该组同学称取了55.6克绿矾按如图装置进行试验,待绿矾分解完全后,E瓶中只出现白色沉淀且质量为23.3克;C中固体产物加入足量稀硫酸中,固体产物全部溶解,取溶液样品,加入KSCN,溶液呈血红色,取另一份溶液,加入酸性KMnO4,不褪色。根据这些实验现象和数据,可以得知绿矾分解的化学方程式为____________________________。
(4)该组同学设计的装置存在着一个明显的缺陷是__________________________。
环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为____________,现象为__________________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择而不用浓硫酸的原因为________________________(填序号)。
a.浓硫酸易使原料碳化并产生
b.污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是____________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,____________,弃去前馏分,收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向环己烯样品中加入定量制得的,与环己烯充分反应后,剩余的与足量作用生成,用的标准溶液滴定,终点时消耗标准溶液(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:
①
②
③
(5)滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是____________(填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.标准溶液部分被氧化
化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。
Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L−1 KBrO3标准溶液;
Ⅱ.取v1 mL上述溶液,加入过量KBr,加H2SO4酸化,溶液颜色呈棕黄色;
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2 mL废水;
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI;
Ⅴ.用b mol·L−1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时,滴加2滴淀粉溶液,继续滴定至终点,共消耗Na2S2O3溶液v2 mL。
已知:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6
Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和____________。
(2)Ⅰ中发生反应的离子方程式是_______________________________。
(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是_________________________________。
(4)Ⅳ中加KI前,溶液颜色须为黄色,原因是______________________________。
(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时,KI一定过量,理由是________。
(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是_____________________________。
(7)废水中苯酚的含量为___________g·L−1(苯酚摩尔质量:94 g·mol −1)。
(8)由于Br2具有____________性质,Ⅱ~Ⅳ中反应须在密闭容器中进行,否则会造成测定结果偏高。
咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%,单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示:
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是______________,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒______________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是__________,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是_____。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有______________(填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是______________。