Question

氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用，前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。查阅资料：

①实验室用饱和NaNO₂溶液与NH₄Cl溶液共热制N₂：NaNO₂＋NH₄ClNaCl＋N₂↑＋2H₂O。

②工业制氮化铝：Al₂O₃＋3C＋N₂高温,2AlN＋3CO，氮化铝在高温下能水解。

③AlN与NaOH饱和溶液反应：AlN＋NaOH＋H₂O===NaAlO₂＋NH₃↑。

Ⅰ.氮化铝的制备

(1)实验中使用的装置如上图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接：e→c→d→a→b→____________________(根据实验需要，上述装置可使用多次)。

(2)B装置内的X液体可能是_____________，E装置内氯化钯溶液的作用可能是_____。

Ⅱ.氮化铝纯度的测定

（方案ⅰ）甲同学用如图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

(3)为准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是________。

a．CCl₄      b．H₂O

c．NH₄Cl饱和溶液      d．植物油

(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通，对所测AlN纯度的影响是________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

（方案ⅱ）乙同学按以下步骤测定样品中AlN的纯度。

(5)步骤②通入过量________气体。

(6)步骤③过滤所需要的主要玻璃仪器有____________。

Answer

f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i 浓硫酸 吸收CO，防止污染 ad 偏大 CO2 烧杯、玻璃棒、漏斗

【解析】

利用装置C制备氮气，通过装置B中浓硫酸干燥气体，通过装置A中的碱石灰除去酸性气体，通过装置D氮气和铝发生反应，利用装置A或B防止空气中水蒸气进入装置D，最后通过装置E吸收多余的CO，防止污染空气；样品加入氢氧化钠溶液反应AlN＋NaOH＋H2O = NaAlO2＋NH3↑，测定生成气体为NH3，液体不能选用水溶液、不能和氨气反应，样品溶于过量氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝。

(1)利用装置C制备氮气，通过装置B中浓硫酸干燥气体，通过装置A中的碱石灰除去酸性气体，通过装置D氮气和铝发生反应，利用装置A或B防止空气中水蒸气进入装置D，最后通过装置E吸收多余的CO，防止污染空气，按照氮气气流方向将各仪器接口连接，因此氮气气流方向将各仪器接口连接：e→c→d→a→b→f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i；故答案为：f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i。

(2)根据第1题得出B装置内的X液体可能是浓硫酸，NO气体有毒，E装置内氯化钯溶液的作用可能是吸收CO，防止污染；故答案为：浓硫酸；吸收CO，防止污染。

(3)样品加入氢氧化钠溶液反应AlN＋NaOH＋H2O = NaAlO2＋NH3↑，测定生成气体为NH3，液体不能选用水溶液、不能和氨气反应，为准确测定生成气体的体积，量气装置中的Y液体可以是ad；故答案为：ad。

(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通，溶液流下过程中集气瓶中压强增大，会排出装置内空气，导致测定氨气体积增大，所测AlN纯度的增大；故答案为：偏大。

(5)样品m1g溶于过量氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液，滤渣质量m2g，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m3g，步骤②操作目的是将偏铝酸钠转化成氢氧化铝沉淀，则通入的是过量CO2气体；故答案为：CO2。

(6)步骤③“过滤”操作需要的主要玻璃仪器是：烧杯、玻璃棒、漏斗；故答案为：烧杯、玻璃棒、漏斗。