Question

草酸亚铁晶体（FeC₂O₄·2H₂O，相对分子质量为180）呈淡黄色，可用作照相显影剂。某实验小组对其进行了一系列探究。

I．纯净草酸亚铁晶体热分解产物的探究。

（1）气体产物成分的探究。小组成员采用如下装置（可重复选用）进行实验：

①装置D的名称为______。

②按照气流从左到右的方向，上述装置的连接顺序为_____→尾气处理装置（填仪器接口的字母编号）。

③实验前先通入一段时间N₂，其目的为_______。

④实验证明了气体产物中含有CO，依据的实验现象为______。

（2）固体产物成分的探究。充分反应后，A处反应管中残留黑色固体。查阅资料可知，黑色固体可能为Fe或FeO。小组成员设计实验证明了其成分只有FeO，其操作及现象为___。

（3）依据（1）和（2）结论，可知A处反应管中发生反应的化学方程式为____。

Ⅱ．草酸亚铁晶体样品纯度的测定

工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO₄杂质，测定其纯度的步骤如下：

步骤1：称取mg草酸亚铁晶体样品并溶于稀H₂SO₄中，配成250mL溶液。

步骤2：取上述溶液25.00mL，用c mol·L⁻¹ KMnO₄标准液滴定至终点，消耗标准液V₁ mL；

步骤3：向反应后溶液中加入适量锌粉，充分反应后，加入适量稀H₂SO₄，再用c mol·L⁻¹ KMnO₄标准溶液滴定至终点，消耗标准液V₂mL。

（4）步骤3中加入锌粉的目的为______。

（5）草酸亚铁晶体样品的纯度为_____；若步骤1配制溶液时部分Fe²⁺被氧化，则测定结果将______（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。

Answer

（球形）干燥管 agfbchi（或ih）de（或ed）bc 排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸 C处反应管中固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊 取固体少许溶于稀硫酸，无气体生成 FeC2O4•2H2OFeO+CO↑+CO2↑+2H2O 将Fe3+还原为Fe2+ ×100% 偏低

【解析】

I．(1)①根据仪器的图形和作用分析解答；

②草酸亚铁晶体在装置A中加热分解，生成的气体通过装置D中硫酸铜可以检验水蒸气的存在，通过装置B中澄清石灰水可以检验二氧化碳的生成，经碱石灰干燥后气体通入装置C中玻璃管和氧化铜反应，再通过B装置检验生成的二氧化碳气体，最后尾气处理，据此分析解答；

③实验前先通入一段时间N2，可以把装置内空气赶净，据此解答；

④实验证明了气体产物中含有CO，可以利用CO还原氧化铜设计实验验证；

(2)黑色固体可能为Fe或FeO，可以把固体溶于酸检验；

(3)依据(1)和(2)的结论分析解答；

Ⅱ．(4)根据锌可以将Fe3+还原分析解答；

(5)草酸亚铁与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，亚铁离子和草酸根离子都被氧化。向反应后溶液中加入适量锌粉，充分反应后，加入适量稀H2SO4，再用cmol•L-1KMnO4标准溶液滴定至终点，此时滴定的是亚铁离子，利用化学反应的定量关系分析计算；若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化，根据消耗高锰酸钾量的变化分析误差。

(1)①装置D的名称为：(球形)干燥管，故答案为(球形)干燥管；

②草酸亚铁晶体在装置A中加热分解，生成的气体通过装置D中硫酸铜检验水蒸气的存在，通过装置B中澄清石灰水检验二氧化碳的生成，通过装置E中碱石灰干燥后，气体通入装置C中玻璃管和氧化铜反应生成铜和二氧化碳，再通过B装置检验生成的二氧化碳气体，按照气流从左到右的方向，上述装置的连接顺序为：agfbchi(或ih)de(或ed)bc，最后连接尾气处理装置，故答案为agfbchi(或ih)de(或ed)bc；

③实验前先通入一段时间N2，目的是排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸，故答案为排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸；

④实验证明了气体产物中含有CO，依据的实验现象为：C处反应管中固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊，故答案为C处反应管中固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊；

(2)充分反应后，A处反应管中残留黑色固体，黑色固体可能为Fe或FeO。要证明其成分只有FeO，可以将固体溶于酸，看有无气体放出即可，具体为：取固体少许溶于稀硫酸，无气体生成说明无铁存在，只有氧化亚铁，故答案为取固体少许溶于稀硫酸，无气体生成；

(3)依据(1)和(2)结论，可知A处反应管中发生的反应是草酸亚铁晶体分解生成氧化亚铁、一氧化碳、二氧化碳和水，反应的化学方程式为：FeC2O4•2H2OFeO+CO↑+CO2↑+2H2O，故答案为FeC2O4•2H2OFeO+CO↑+CO2↑+2H2O；

(4)锌可以将Fe3+还原，因此步骤3中加入锌粉的目的为：将Fe3+还原为Fe2+，故答案为将Fe3+还原为Fe2+；

(5)取上述溶液25.00mL，用cmol•L﹣1KMnO4标准液滴定至终点，消耗标准液V1mL，此过程中亚铁离子和草酸根离子都被氧化；向反应后的溶液中加入适量锌粉，锌将Fe3+还原为Fe2+，充分反应后，加入适量稀H2SO4，再用cmol•L﹣1KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗标准液V2mL，此时滴定的是溶液中的亚铁离子。第一次消耗的高锰酸钾减去第二次消耗的高锰酸钾为滴定草酸根离子的量，反应的离子方程式：2MnO4-+5C2O42-+8H+=10CO2+4H2O+2Mn2+，草酸亚铁晶体样品的纯度＝×100%，若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化，会导致第一步滴定中消耗的高锰酸钾的量减少，即V1偏小，则计算得到的亚铁离子物质的量减小，测定结果偏低，故答案为×100%；偏低。