Question

某化学兴趣小组拟探究锡及锡的化合物的部分性质。经查阅资料知：Sn的熔点231℃；SnCl₂易被氧化，且易水解；Sn(OH)₂常温下易分解，SnCl₄常温下为无色液体，熔点－33℃，沸点114.1℃，请回答下列问题：

（1）该小组用以下流程制备SnSO₄晶体：

①操作Ⅱ所需的实验仪器为______________________________________________。

②过滤操作中玻璃棒使用的注意事项为____________________________。

③操作Ⅰ为沉淀的洗涤。请简述如何判断沉淀是否洗涤干净：____________________。

（2）用熔融的锡与干燥的氯气制备SnCl₄，提供的装置如下：

①装置Ⅲ为冷凝管，则水流从________进入。

②请用大写英文字母按从左到右顺序连接组装仪器_________________________________________。

③有同学指出②中连接的实验装置存在不足，不足之处为______________________。

（3）测定锡粉质量分数的步骤：取锡粉1.226g溶于盐酸中，加入过量的FeCl₃溶液，再用0.1000mol·L⁻¹ K₂Cr₂O₇溶液滴定Fe²⁺，消耗K₂Cr₂O₇溶液32.00mL，发生的反应：6FeCl₂+K₂Cr₂O₇+

14HCl===6FeCl₃+2KCl+2CrCl₃+7H₂O。则锡粉的质量分数为(杂质不参与反应)____________。

Answer

（1）①蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、三脚架(或带铁圈的铁架台)、火柴；②玻瑞棒有一定倾斜角；引流时烧怀尖嘴紧靠在玻璃棒上；玻瑞棒未端轻靠在多层滤纸上；③取洗涤液少许于试管中．滴入用HNO3酸化的AgNO3溶液．若无明显．理象．则证明洗涤干净；否则洗涤不干净；（2）①Q；②BJIKACDGHE(F)；③缺少尾气处理装置（3）93．18%

【解析】

试题（1）①从溶液中获得溶质的晶体，可以通过蒸发结晶得到，因此操作Ⅱ所需的实验仪器为蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、三脚架(或带铁圈的铁架台)、火柴，故答案为蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、三脚架(或带铁圈的铁架台)、火柴；

②过滤操作中使用玻璃棒时要注意：玻瑞棒有一定倾斜角；引流时烧怀尖嘴紧靠在玻璃棒上；玻瑞棒未端轻靠在多层滤纸上，故答案为玻瑞棒有一定倾斜角；引流时烧怀尖嘴紧靠在玻璃棒上；玻瑞棒未端轻靠在多层滤纸上；

③操作I前的过滤，得到的滤液中含有氯离子，判断沉淀是否洗涤干净，只需判断沉淀上是否还吸附有氯离子即可，方法是取洗涤液少许于试管中．滴入用HNO3酸化的AgNO3溶液．若无明显．理象．则证明洗涤干净；否则洗涤不干净，故答案为取洗涤液少许于试管中．滴入用HNO3酸化的AgNO3溶液．若无明显．理象．则证明洗涤干净；否则洗涤不干净；

（2）①使用冷凝管时，冷却水应该下进上出，水流从Q进入，故答案为Q；

②用熔融的锡与干燥的氯气制备SnCl4，首先要制备干燥的氯气，应该选择装置Ⅱ和Ⅵ，且先除氯化氢，再干燥；然后将干燥的氯气通入Ⅰ中反应生成SnCl4，根据SnCl4的物理性质可知，SnCl4的沸点较低，可以用Ⅲ使之冷凝，用Ⅴ收集生成的SnCl4，为了防止外界水蒸气等进入装置，最后连接一个干燥装置Ⅳ，从左到右组装仪器的顺序为BJIKACDGHE(F)，故答案为BJIKACDGHE(F)；

③反应中的氯气可能不完全反应，会造成空气污染，故答案为缺少尾气处理装置；

（3）由Sn+2HCl→SnCl2+H2↑①，

SnCl2+2FeCl3=SnCl4+2FeCl2②，

6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl→6FeCl3+2KCl+ 2CrCl3+7H2O，6Sn～K2Cr2O7③

由方程式①②③得知K2Cr2O7～6FeCl2～3SnCl2～3Sn，

n(Sn)=3n(K2Cr2O7)=3×0．1000mol/L×0．032L=0．0096mol，

m(Sn)="n(Sn)×M(Sn)=" 0．0096mol×119g/mol= 1．1424g，

锡粉样品中锡的质量分数=×100%=×100% =93．18%，故答案为93．18%。