Question

某学生用0.1200mol/LNaOH溶液测定某未知浓度的盐酸溶液，其操作可分解为如下几步：

A.用蒸馏水洗净滴定管

B.用待测定的溶液润洗酸式滴定管

C.用酸式滴定管取稀盐酸，注入锥形瓶中，加入酚酞

D.另取锥形瓶，再重复操作2～3次

E.检查滴定管是否漏水

F.取下碱式滴定管用标准NaOH溶液润洗后，将标准液注入碱式滴定管“0”刻度以上处，再把碱式滴定管固定好，调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下

G.把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度

完成以下填空：

（1）滴定时正确操作的顺序是用序号字母填写：__→__→F→__→__→__→D。

（2）操作F中应该选择图中滴定管___填标号。

（3）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察__。

（4）滴定结果如表所示：

滴定次数	待测液体积	标准溶液的体积
滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	0.60	20.60
3	25.00	0.20	20.19

计算该盐酸的物质的量浓度为__(精确至0.001)。

（5）下列操作会导致测定结果偏高的是__。

A.碱式滴定管在装液前未用标准NaOH溶液润洗

B.滴定过程中，锥形瓶摇荡得太剧烈，锥形瓶内有液滴溅出

C.碱式滴定管尖嘴部分在滴定前没有气泡，滴定终点时发现气泡

D.达到滴定终点时，仰视读数

（6）氧化还原滴定实验与酸碱中和滴定类似用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之。测血钙的含量时，进行如下实验：

①可将2mL血液用蒸馏水稀释后，向其中加入足量草酸铵(NH₄)₂C₂O₄晶体，反应生成CaC₂O₄沉淀，将沉淀用稀硫酸处理得H₂C₂O₄溶液。

②将①得到的H₂C₂O₄溶液，再用酸性KMnO₄溶液滴定，氧化产物为CO₂，还原产物为Mn²⁺。

Ⅰ、写出用KMnO₄滴定H₂C₂O₄的离子方程式__。

Ⅱ、判断滴定终点的方法是__

Answer

E A B C G 乙 锥形瓶内溶液颜色的变化 0.120mol∙L-1 AD 2MnO4－+ 5H2C2O4 + 6H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色

【解析】

⑴酸碱中和滴定顺序是查漏、洗净、润洗、装液、排气泡、调液面、读记数据、待测液加锥形瓶、加指示剂、滴定、重复实验。

⑵操作F中是加氢氧化钠溶液。

⑶滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察锥形瓶。

⑷先计算三次平均值，再根据浓度进行计算。

⑸根据c(待测)=进行误差分析。

⑹KMnO4滴定H2C2O4反应生成CO2、Mn2+；高锰酸钾进行滴定时，不需要另外的指示剂，高锰酸钾本身可以做指示剂。

⑴酸碱中和滴定顺序是查漏、洗净、润洗、装液、排气泡、调液面、读记数据、待测液加锥形瓶、加指示剂、滴定、重复实验。因此正确操作的顺序是用序号字母填写：E→A→F→B→C→G→D；

故答案为：E；A；B；C；G。

⑵操作F中是加氢氧化钠溶液，应该用碱式滴定管，因此图中滴定管乙；故答案为：乙。

⑶滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察锥形瓶内溶液颜色的变化；

故答案为：锥形瓶内溶液颜色的变化。

⑷三次滴定，消耗标准溶液的体积分别为20.01mL、20.00mL、19.99mL，平均值为20.00mL，因此该盐酸的物质的量浓度；

故答案为：0.120mol∙L-1。

⑸

A．碱式滴定管在装液前未用标准NaOH溶液润洗，消耗标准液体积偏多，测定结果偏高，故A符合题意；

B．滴定过程中，锥形瓶摇荡得太剧烈，锥形瓶内有液滴溅出，待测液溶质减少，消耗标准液减少，测定结果偏低，故B不符合题意；

C．碱式滴定管尖嘴部分在滴定前没有气泡，滴定终点时发现气泡，标准液读出数据偏小，测定结果偏低，故C不符合题意；

D．达到滴定终点时，仰视读数，读出数据偏高，测定结果偏高，故D符合题意；

综上所述，答案为AD。

⑹Ⅰ、KMnO4滴定H2C2O4反应生成CO2、Mn2+，其离子方程式2MnO4－ + 5H2C2O4 + 6H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O；

故答案为：2MnO4－+5H2C2O4 + 6H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O。

Ⅱ、高锰酸钾进行滴定时，不需要另外的指示剂，高锰酸钾本身可以做指示剂，因此判断滴定终点的方法是当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色；

故答案为：当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色。