Question

肉桂酸（）主要用于香精香料、食品添加剂、有机合成等方面，它的合成原理为+CH₃COOH

主要试剂及其物理性质：

名称	相对分 子质量	性状	密度/ （g·cm^-3）	熔点/℃	沸点/℃	溶解度/（g/100 mL溶剂）
水	醇	醚
苯甲醛	106	无色 液体	1.044	-26	178～179	微溶	溶	溶
乙酸酐	102	无色 液体	1.082	-73	138～140	反应	溶	难溶
肉桂酸	148	白色 粉末	1.248	133～134	300	微溶	溶	溶

试剂用量：

试剂名称	苯甲醛	乙酸酐	无水碳酸钾	10%氢氧化钠	浓盐酸	活性炭
试剂用量	3.0 mL	5.5 mL	4～5 g	40 mL	25 mL	1.0 g

实验仪器如下：

请回答下列问题：

（1）实验准备阶段：在组装实验仪器前要确保反应回流装置彻底干燥，其原因是：_______。

（2）将3.0 mL苯甲醛、5.5 mL乙酸酐和4.00 g无水碳酸钾依次加人250 mL三颈烧瓶中摇匀，烧瓶底部有白色颗粒状固体生成，上部液体无色透明，反应剧烈，有白烟冒出。搭建好回流装置后，开始加热回流。加热回流时控制反应呈微沸状态，加热温度不能太高的原因：_____。

（3）实验结束后，向三颈烧瓶中加人40 mL 10%的氢氧化钠溶液和20 mL的水，可观察到母液体系分为油相和水相。将装置改为水蒸气蒸馏装置，开始加热蒸馏，使油相中的苯甲醛随水蒸气离开母液，开始收集。加人NaOH的作用是：__________。B装置中的长玻璃导管的作用是：_______。水蒸气蒸馏装置中需要加热的仪器有____（填装置序号）。

（4）对蒸气发生器进行加热，待蒸气稳定后再通人烧瓶中的液面下，开始蒸气蒸馏，待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏。加人1.0 g活性炭脱色，热过滤。活性炭脱色的原理是______。

（5）加入25 mL的浓盐酸，冰水浴，烧杯中有白色颗粒出现。抽滤（用冰水洗涤），烘箱干燥，称量。称重得m=0.35 g。则该反应的产率约为_____（结果精确至0.1% ）。

Answer

防止乙酸酐与水反应而变质 防止乙酸酐（和苯甲醛）挥发（2分，苯甲醛不写给分） 将肉桂酸转化为肉桂酸钠，便于分离 调节体系和大气压强，判断水蒸气蒸馏系统是否畅通 B、C 吸附 8.0 %

【解析】

(1) (2) 由题中所给试剂及其物理性质，可推导出答案；(4)考活性炭脱色的原理；(3) NaOH是为了将肉桂酸转化为肉桂酸钠，B装置中的长玻璃导管也叫安全管，据此作答；(5)先根据表中密度计算出苯甲醛、乙酸酐的质量，再计算出它们的物质的量，然后理论上生成肉桂酸的质量，最后计算出肉桂酸的产率。

(1)由题中所给试剂及其物理性质可知乙酸酐会与水反应，故准备实验时要将反应回流装置彻底干燥，故答案为：防止乙酸酐与水反应而变质；

(2)结合题干信息可知乙酸酐的沸点较低，因此加热回流时，应控制反应呈微沸状态，以防止乙酸酐挥发而影响产量，故答案为：防止乙酸酐（和苯甲醛）挥发；

(3)由分析可知，加入NaOH是为了将肉桂酸转化为肉桂酸钠，便于分离。答案：将肉桂酸转化为肉桂酸钠，便于分离；B装置中的长玻璃导管也叫安全管，如果体系内压强增大，水会沿导管上升，起到调节压强的作用，即可通过观察导管内液面来判断水蒸气蒸馏系统是否畅通。答案：调节体系和大气压强，判断水蒸气蒸馏系统是否畅通；B为产生水蒸气的装置，C为蒸馏装置，故B、C处都需要加热，故答案为：B、C；

(4)活性炭脱色是利用它的吸附性，故答案为：吸附；

(5)由反应已知的实验原理可知，肉桂酸的理论产量为，则其实际产率，故答案为：8.0 %